微波消解样品一石墨炉原子吸收光谱法测定豆制品中铅

微波消解样品一石墨炉原子吸收光谱法测定豆制品中铅

摘要: 豆制品试样置于微波消解罐中用硝酸及过氧化氢在微波消解仪中消解, 所得试样的稀硝酸溶液, 在加入硝酸铵后直接进样作石墨炉原子吸收光谱法测定。硝酸铵的加入除作为基体改进剂外, 还能起提高灰化温度和消除氯化钠干扰的作用。对仪器的工作条件, 特别是石墨炉工作程序的参数, 包括烘干时间、灰化及原子化温度等进行了试验并予以优化。

关键词: 石墨炉原子吸收光谱法; 微波加热消解试样; 铅离子; 豆制品

铅是一种对人体有害的重金属元素, 是食品污染限量重点监测的指标之一, 豆类植物在生长过程中吸收土壤中铅, 并通过食用豆制品食物进人人体内, 因此能快速、准确、有效地测定豆制品中铅很有

必要。本工作采用微波消解样品, 石墨炉原子吸收光谱法直接测定豆制品中铅, 加人基体改进剂硝酸铵, 消除了背景吸收, 提高了铅的灰化温度, 在灰化阶段消除大部分氯化钠的干扰。

1 试验部分

1.1 主要仪器与试剂

原子吸收分光光度计

微波消解仪

铅标准储备溶液

试剂为优级纯, 试验所用的玻璃容器均需以硝酸(l + 5) 溶液浸泡24 h 以上, 用水反复冲洗, 最后用去离子冲洗干净; 试验用水为超纯水。

1.2 仪器工作条件

波长283.3 n m , 光谱通带宽度0.2 n m , 灯电流3 m A , 测量方式为峰高积分。

1.3 试验方法

1.3.1 样品预处理与测定

称取经粉碎的均匀样品1.0g于微波消解罐中, 加人浓硝酸5m L , 放置10min , 加过氧化氢1mL , 盖上外盖, 按规定程序进行微波消解; 消解程序执行完毕后, 冷却, 开罐, 将罐内试液转移至10mL 容量瓶中, 加人硝酸铵1g , 用0.05 mol/L硝酸溶液洗涤消化罐, 洗液并人容量瓶中并定容至刻度, 同时做空白试验。

进样量为15µL , 按仪器工作条件测定峰高, 在标准系列上得样品中铅含量。

1.3.2 工作曲线绘制

用铅标准溶液配制成10 , 20 , 40 , 60 , 80 µg/L标准系列溶液, 进样量15µL , 空白溶液为0.05 mol/L硝酸溶液, 按仪器工作条件测定峰高, 绘制标准曲线。

2 结果与讨论

2.1消化方式的选择：

豆制品样品常用消化方法有干法灰化和湿式消解法, 但干法灰化消化样品的时间长, 样品不易消解完全; 湿式消解法用酸量大, 易干扰测定, 而微波消解法用酸量少, 且待测元素损失较少, 减少了试剂空白。试验选择微波消解样品。

2.2 检出限及线性范围

对空白溶液连续测定20次, 计算标准偏差, 得方法的检出限(S/N=3) 为0.1µg/L; 线性范围为2-80µg/L, 线性回归方程为

y =0.038x+0.0711 ,相关系数为0.9981。

2.3 样品测定结果

按试验方法测得豆制品样品中铅的量分别为1.29 , 1.37mg/L,平均值为1.33mg/L , 相对偏差为3.0 % , 满足GB /T5009.12-2003中规定相对偏差不大于20 %的要求。

对四个不同的豆制品样品进行加标回收试验,回收率结果下表。