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滴眼液氮含量测定

滴眼液氮含量测定

1 前言
凯氏定氮仪消化炉消解通常用10ml-20ml的浓硫酸，而药典规定滴眼液消解采用取2ml, 之前有做过这个样品的，要么最后消化管干了，要么做的结果平行性不好。药典作为医药行业的标准，药检行业都严格执行，既要满足药典规定，又要保证结果准确性，必须的尝试下，懒也要懒得有道理……
2 原理 药典第二部化药附录VIID 氮测定法 第二法（半微量法）
3 仪器和试剂
凯氏定氮仪k1100F
消化炉SH420
98%硫酸
硫酸钾
30%硫酸铜
2%硼酸
0.005mol/l硫酸滴定液
 4 方 法
4.1 取样：10ml滴眼液，0.3g硫酸钾，30%硫酸铜与消化管中。
4.2消解：因为滴眼液含有大量的液体，为防止升温消解中上冲严重，先不盖排废罩，150℃加热10min中，赶走样品中的大部分水份，然后盖排废罩，曲线升温进行消解.具体设置
编号
温度（℃）
时间（min）
1
150
10
2
200
30
3
300
20
4
420
60
4.3蒸馏滴定计算
采用边蒸馏边滴定模式，凯氏定氮仪仪器参数设置为 硼酸：10ml；碱：10ml；蒸馏：5min测试结果如下所示：
样品空白
编号
1
2
3
平均值
体积（ml）
0.9816
0.9621
1.0050
0.9827
样品测定结果（0.005mol/l硫酸滴定）
编号
含氮量（%）
平均值（%）
极差（%）
RSD（%）
1
0.0158
0.0158
0.0002
0.83
2
0.0159
3
0.0159
4
0.0156
5
0.0157
5 讨论
 
   消解：消解用2ml浓硫酸比较少，一开始沸点低，容易上冲，所以挥去大部分水分再升温消解效果更好。同时为了防止消化管烧干，排废罩上负压尽量调小点。消解过程随时注意观察，不要消解过长时间，消解变绿后30min就停止加热。
   测定：按照药典加2%硼酸10ml，加入40%氢氧化钠10ml，蒸馏5min，从样品测定结果来看，平行性不错，方法可行。

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