酱油中总氮含量测定方法的改进

酱油中总氮含量测定方法的改进

1. 前言

近期，有客户反映酱油在消解过程中会上冲，有挂壁，测定结果偏低。主要是因为酱油中含水分和糖类，在消解初期需缓慢升温。

2. 仪器和试剂

海能K9840半自动凯氏定氮仪

海能SH420石墨炉消解仪

98%硫酸

硫酸钾

硫酸铜

40%氢氧化钠

2%硼酸

0.108mol/L硫酸滴定液

3. 实验方法

3.1 取样

吸取酱油样品2.00ml于消化管中，加入3.0g硫酸钾和0.2g硫酸铜催化剂，8ml浓硫酸。并做空白实验。

3.2消化管放置在消化炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统。温度设置如下：

3.3待消解完成后，冷却至室温，上机蒸馏。设置参数：硼酸加入体积为25ml，稀释水为10ml，碱体积为40ml。

测试结果如下：

相对标准偏差(RSD)=标准偏差(SD)/计算结果的算术平均值(X)*100%

4. 讨论

从样品测定结果来看平行性良好，符合要求。