鱼中铅测定PSA

鱼中铅测定(PSA)

鱼中的铅用重金属仪测定，样品测试前需要加酸消解或者在马弗炉中灰化。

一 试剂

1、蒸馏水;

2、超纯浓盐酸配置;

3、标准电镀液;

4、1000ppm铅标准溶液;

5、浓硫酸;

6、浓硝酸;

7、2mol/l的盐酸

电镀电极

在电解池中加入约20mL的电解液(3)，电解一分钟。

样品的消解

准确称取1g样品加入消化管中，再加入10ml 1:5硫酸和硝酸混合酸。设置温度，最低200开始消解，消解至透明状态后，继续加热赶酸，保证溶液中没有硝酸存在。冷却消化好的溶液，转移至50ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，备用。

样品的灰化

准确称取5g鱼样品于石英坩埚中，在120°C干燥一小时。把样品放入马弗炉在450°C进行灰化。得到灰分后，移出坩埚冷却至室温。用超纯浓盐酸溶解得到的灰分，并转移至50ml容量瓶用蒸馏水定容至刻度，备用。

样品准备

准确取20ml制备好样品溶液加入电解池，再加入1ml电镀液按照以下参数设置进行分析：

分析条件

沉积电位：-900mv;

沉积时间：为得到一个好峰设置的沉积时间(约120-180秒)

搅拌速度：200 rpm/min;

样品时间：10s;

电极清洗电位：50mv

电极清洗时间：5s

采集间隔：-800;-310mv

积分范围： -550 ; -330 mV

采样周期：300μs

最大分析时间：10s

分析结束电位：0mv

峰电位：-450mv

标准品添加

稀释1000ppm铅标准液到合适浓度，一般原则是加入表品后，分析物的峰面积扩大一倍(通常可加1ppm的铅标液0.1mL)