低脂肪含量样品的测定方案索氏热萃取法
低脂肪含量样品的测定方案(索氏热萃取法)
1. 前言
近期,我们收到一些低脂肪含量的样品,像稻米、蛋白粉、豆泊等。这类样品脂肪含量大多在0.5%以下,客户反应在实验时要么测量值偏差较大,要么脂肪质量为负值。事实上,低含量样品在测量时可能存在影响因素较多,关于怎么准确进行测定,我们将给出合理的实验方案。
2. 仪器和试剂
海能SOX500脂肪测定仪
鼓风干燥箱
干燥器
石油醚(30-60℃)
滤纸(定量)或标配滤纸筒
100mL量筒
脱脂棉
3. 实验方法
3.1 取样
取2-5g左右的样品于滤纸筒中,加盖一层脱脂棉。将特氟龙溶剂杯清洗干净,在干燥箱烘至恒重,干燥器中冷却后称重,约1小时。此时溶剂杯质量为m1。
3.2 萃取
提取溶剂为80ml石油醚(30-60℃)。设置循环时间10min,热萃取温差-99℃,试剂阀打开时间60s。测试过程选择索氏热萃取程 序,萃取温度90℃,萃取时间为4小时,预干燥30min。
3.3 计算结果
抽提完成以后,烘干到恒重,再次称取溶剂杯质量m2,增重法计
算脂肪含量。
计算脂肪含量(自行计算或输入仪器计算)
式中:
X————样品中粗脂肪的含量(g/100g);
m2————溶剂杯和粗脂肪的质量(g);
m1————干燥溶剂杯质量(g);
m————样品质量;
测试结果如下:
4. 注意事项
(1)加溶剂的量要高于滤纸筒中样品高度
(2)注意天平室的温度、湿度在各次测量时应基本保持一致,便于称量达到恒
重结果。
(3)整个实验操作过程中,应佩戴一次性PVC手套,避免手对接收瓶外壁的沾
污,造成结果偏重,形成正误差。
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