果汁中锌的测定PSA

果汁中锌的测定(PSA)

　　果汁中的锌用重金属仪测定，样品测试前需加盐酸和二价汞和稼进行处理。

　　一 试剂

　　1、 蒸馏水;

　　2、 浓盐酸

　　3、0.05mol/l的电镀液;

　　4、1000ppm锌标准溶液;

　　5、Ph=4.7醋酸缓冲液;

　　6、5ppm的稼溶液

　　样品制备

　　准确称取10g样品，加入1:1盐酸溶液40ml，在40°C加热60分钟，加热过程中要不断搅拌。冷至室温，离心或者过滤后，溶液转移至100ml容量瓶，清洗残渣三次，一并转入，用蒸馏水定容备用

　　电镀电极

　　在电解池中加入约20mL的电解液(3)，电解一分钟。

　　样品准备

　　准确移取经过离心或者过滤样品5ml，加入10mL缓冲液，0.2ml稼溶液和1mL电镀液，按照以下参数设置进行分析：

　　分析条件

　　沉积电位：-1300mv;

　　沉积时间：为得到一个好峰设置的沉积时间(约180秒)

　　搅拌速度：200 rpm/min;

　　样品时间：10s;

　　电极清洗电位：50mv

　　电极清洗时间：5s

　　采集间隔：-1200;-500mv

　　积分范围： -1020 ; -800 mV

　　采样周期：300μs

　　最大分析时间：10s

　　分析结束电位：0mv

　　峰电位：约-950mv

　　标准品添加

　　稀释1000ppm铅标准液到合适浓度，一般原则是加入表品后，分析物的峰面积扩大一倍(通常可加5ppm的铅标液0.2mL)