果汁中镉的测定PSA

果汁中镉的测定(PSA)

　　果汁中的镉用重金属仪测定，首先加热干燥样品，后加入浓硫酸，在电热板上加热碳化。转移至马弗炉中灰化，加入盐酸溶解样品并定容。通过加入二价汞离子溶液可以测定溶液中的铅。

　　样品测试前需加盐酸和二价汞离子进行处理。

　　一 试剂

　　1、蒸馏水;

　　2、超纯浓盐酸;

　　3、标准电镀液;

　　4、1000ppm镉标准溶液;

　　5、浓硫酸;

　　6、浓硝酸;

　　7、2mol/l的盐酸

　　样品制备

　　准确称取均质后样品25g置于石英坩埚中，在110-120°C加热蒸干。往样品中加入1-2ml的浓硫酸，电热板上加热使样品炭化。转移样品马弗炉中，缓缓加热至500°C进行灰化。把转变成灰分的样品连同坩埚取出冷却至室温。样品灰化后必须是白色的灰分不含煤炭颗粒，如果仍存在煤炭颗粒，往样品中加入极少量的蒸馏水和一滴滴加入0.5-1ml的浓硝酸，在电热板上干燥后，转移至马弗炉中在500°C继续灰化30-60min，直到得到白色灰分，如果需要重复加硝酸和灰化过程。取2mol/l的盐酸10ml，电热板上缓缓加热溶解灰分样品，后冷却至室温并转移至50ml容量瓶中，重复这个步骤三次，把溶液也全部转移至50ml容量瓶中，并用2mol/l盐酸定容至刻度线。

　　电镀电极

　　在电解池中加入约20mL的电解液(3)，电解一分钟。

　　样品准备

　　准确移取处理过样品10mL，再加入蒸馏水10mL和电镀液1mL，按照以下参数设置进行分析：

　　分析条件

　　沉积电位：-800mv;

　　沉积时间：为得到一个好峰设置的沉积时间(约300秒)

　　搅拌速度：200 rpm/min;

　　样品时间：10s;

　　电极清洗电位：50mv

　　电极清洗时间：5s

　　采集间隔：-800;-300mv

　　积分范围： -670 ; -510 mV

　　采样周期：300μs

　　最大分析时间：10s

　　分析结束电位：0mv

　　峰电位：-650mv

　　标准品添加

　　稀释1000ppm镉标准液到合适浓度，一般原则是加入表品后，分析物的峰面积扩大一倍(通常可加0.5ppm的铅标液0.1mL)