牛奶中铅测定PSA

牛奶中铅测定(PSA)

　　牛奶中的铅用重金属仪测定，样品测试前需加醋酸和二价汞离子进行处理。

　　一 试剂

　　1、蒸馏水;

　　2、冰醋酸;

　　3、PSA所需的0.05mol/L电镀液;

　　4、1000ppm铅标准溶液;

　　电镀电极

　　在电解池中加入约20mL的电解液(3)，电解一分钟。

　　样品准备

　　准确移取10mL牛奶样品加入50mL容量瓶中，后加入10mL醋酸，摇至样品溶解，用蒸馏水定容。处理好的样品脱气五分钟。准确移取10mL处理好样品加入电解池，再加10mL蒸馏水和1mL电镀液

　　分析条件

　　沉积电位：-700mv;

　　沉积时间：为得到一个好峰设置的沉积时间(约300秒)

　　搅拌速度：200 rpm/min;

　　样品时间：10s;

　　电极清洗电位：50mv

　　电极清洗时间：5s

　　采集间隔：-600;-200mv

　　采样周期：300μs

　　最大分析时间：10s

　　分析结束电位：0mv

　　积分范围： -42 ; -275 mV

　　标准品添加

　　稀释1000ppm铅标准液到合适浓度，一般原则是加入表品后，分析物的峰面积扩大一倍(通常可家0.25mL1ppm的铅标液)