大豆脂肪测定影响因素

大豆脂肪测定影响因素

　　摘要：取不同品种的大豆样品，经粉碎后分别用脂肪测定仪及索氏脂肪抽提器对照测定其脂肪含量。结果表明，大豆样品经实验磨粉碎，进行脂肪含量测定，浸泡时间30min，抽提时间60min，取得了与国标方法相同的结果，而且缩短了工作时间，提高了工作效率。

　　关键词：自动脂肪测定仪;大豆;脂肪

　　前言

　　油料种子的脂肪含量是决定其品质的重要指标之一，也直接影响到油料的价格。测定脂肪含量的方法很多，其中最传统的标准测定方法是索氏抽提法，但该法操作费时费力，不能满足快速测定的要求。全自动脂肪测定仪比传统的索氏抽提法更加快捷安全，经济可靠，已成为粮油脂肪测定的一种重要工具。但该仪器在最主要的油料作物大豆的脂肪测定中，测定方法很不统一，因大豆的脂肪含量高，一些用户为了追求结果的可靠，在操作中盲目延长抽提时间，使该仪器的潜能没有充分发挥出来。大豆脂肪测定中影响因素很多，如浸提溶剂、浸提溶剂的体积、温度、浸泡时间、抽提时间、粉碎粒度等。

　　该文侧重探讨，粉碎粒度、浸泡时间、抽提时间对大豆脂肪测定结果的影响。

　　l 材料与方法

　　1.1 实验材料

　　美国2#大豆，黑龙江大

　　豆。(样品冷藏于4℃冰箱中，现用现磨。)

　　1.2 仪器用具

　　实验磨：转速16800r/min，筛网0.8mm，粉碎机，自动脂肪测定仪，分析天平：精度0.0001g;索氏脂肪抽提器，电热恒温水浴锅，数显式电热恒温干燥箱，备有变色硅胶的干燥器，冰箱。

　　1.3 试剂

　　石油醚(沸程30-60℃)，分析纯

　　1.4 测定方法

　　1.4.1 国标法 大豆脂肪的测定方法按GB/T 14488.1-93执行。

　　1.4.2 全自动脂肪测定仪

　　1.4.2.1 样品制备 取除净杂质的样品30～50g，粉碎后装入广口瓶中备用。

　　1.4.2.2 准备浸提烧杯将浸提杯放于105℃烘箱中烘1h，取出，置于干燥器中冷却后称量，精确至0.001g。

　　1.4.2.3 样品干燥从备用样品中，用滤纸简称取试样3～5g，精确至0.001g。放入105℃ 烘箱干燥30min，然后将滤纸筒安装到脂肪测定仪上。

　　1.4.2.4 仪器操作将称量好浸提烧杯通过杯支架放到浸提装置上，降下冷却器的高度。用溶剂添加筒通过连接分配器向每个杯子中加入80mL石油醚。打开冷凝水，在仪器控制装置上设置好所需程序并按启动键，仪器按所需程序进行浸泡、抽提和溶剂回收。

　　1.4.2.5 干燥将浸提烧杯与提取物放入105℃烘箱中，30min后取出放入干燥器，冷却称重。

　　1.4.2.6 计算

　　脂肪(湿基)%=(m2-m1)(100-M标水)×100/m(100-M)

　　m2---------干燥后抽提物与浸提烧杯的质量，g;

　　m1--------浸提烧杯的质量，g;

　　m-------试样的质量，g;

　　M标水------标准规定水分百分数，即每百克样品中含水分克数，g。

　　M-------每百克试样中含水分克数，g。

　　1.4.3 结果处理所有实验做双实验，如双实验结果之差不超过0.4% ，则取两次测定的算术平均值为测定结果。如果双实验结果之差超过0.4% ，则另取两份试样进行测定。如测定结果仍超过0.4% ，而前两次测定平均值与后两次测定值之差不超过0.4% ，则取四次测定的平均值作为测定结果。

　　1.5 实验步骤

　　1.5.1 按国标法对两种大豆样品进行脂肪测定，并测定其水分含量。

　　1.5.2 粉碎粒度的影响 将黑龙江大豆分别用实验磨、粉碎机(1.0mm筛网、1.5mm筛网、2.0mm筛网)粉碎，粉碎后样品装入广口瓶中。用仪器测定脂肪，比较不同粉碎粒度对测定结果的影响。

　　1.5.3 不同浸泡时间与抽提时间(以下简称浸提)对测定结果的影响大豆样品经实验磨粉碎后，用自动脂肪测定仪测定其不同浸提时间的脂肪含量，以确定最佳浸提时间。实验中，浸泡时间分别设定为15min、30min、60min、90min;抽提时间分别设定为30min、60min、90min、120min。浸泡时间为30min时，另增加抽提时间为45 min、75 min、105min、l80 min、240 min的脂肪测定实验，以验证实验结果的可靠性。

　　2 结果与分析

　　2.1 国标法测大豆脂肪含量，见表1。

　　2.2 全自动脂肪测定仪测试方法的影响因素

　　2.2.1 粉碎粒度的影响

　　从表2中可见，实验磨比普通粉碎机制备的样品浸提效果要好。粒度的大小直接影响浸提的效果，粒度越小，脂肪测定所需时间越短。粒度越大，测定所需时间越长，结果也偏低。

　　2.2.2 浸泡时间对测定结果的影响

　　从表3-6中可以看出，浸泡时间的长短对测定结果的影响并不明显，浸泡的目的就是让样品中的油脂扩散到溶剂中，在抽提过程中，油脂就可以顺利地从试样中分离出来。用自动脂肪测定仪测定大豆脂肪含量，浸泡时间为30min可以满足实验的要求，过多地延长浸泡时间没有太多的意义。

　　2.2.3 抽提时间对测定结果的影响

　　表7-10可以看出，抽提时间越长，样品中油脂的提取越充分，但随着时间的延长，其影响会越来越小。因经过一定时间的浸提，样品中的脂肪已经被充分提取，抽提时间达到60min以后时，测定结果基本不变。

　　3 讨论

　　实验表明，用自动脂肪测定仪测定大豆脂肪含量，粒度越小，脂肪浸提越容易，因粒度小的物料有较大的有效表面积，便于脂肪浸提，实验磨可以获得较小的粉碎粒度，能够满足实验要求。足够长的浸提时间，可以得到与国标法相同的结果，但在实际工作中，在保证获得准确数据的同时，时间要越短越好。大豆样品用实验磨粉碎后，用自动脂肪测定仪测定脂肪含量，用石油醚(30-60℃)做溶剂，浸泡时间设置为30min，抽提时间设置为60min，就可以取得与国标法相同的结果。传统的索氏抽提法测定大豆脂肪需10h以上时间，而自动脂肪测定仪进行提取仅需3h，缩短了测定时间，提高了工作效率。