牛奶中锌测定PSA

牛奶中锌测定(PSA)

　　牛奶中的铅用重金属仪测定，样品测试前需加醋酸，汞和镓溶液。

　　一 试剂

　　1、蒸馏水;

　　2、分析纯醋酸;

　　3、电镀液(PSA)

　　4、1000ppm锌标准溶液

　　5、pH4.7的醋酸缓冲溶液;

　　6、10ppm镓溶液

　　电镀电极

　　在电解池中加入约20mL的电镀液(3)，电解一分钟。

　　样品准备

　　准确移取10mL牛奶样品加入50mL容量瓶中，加入10mL醋酸充分摇匀至样品溶解。用蒸馏水定容并脱气五分钟。取10mL处理好的样品加入电解池后，再加入10mL蒸馏水，1mL缓冲溶液，0.1mL镓溶液和1mL电镀液。按照下面参数进行测试分析：

　　分析条件

　　沉积电位：-1300mv;

　　沉积时间：300s

　　搅拌速度：200 rpm/min;

　　样品时间：-30 uA ;

　　电极清洗电位：500mv

　　电极清洗时间：5s

　　采集区域(电压范围)：-1200;-500mv

　　采样周期：300μs

　　溶出时间：10s

　　分析结束电位：0mv

　　积分范围： -900 ; -650 mV

　　峰电位：约-800mv

　　标准品添加

　　稀释1000ppm锌标准液到合适浓度，一般原则是加入标品后，分析物的峰面积扩大一倍(通常可加0.5mL20ppm的铅标液)