微波消解大米类样品
微波消解大米类样品
一、背景
有团队在采样调查发现,我国10%的市售大米存在镉金属超标,人在食用这种大米之后会导致“骨痛病”,更为严重的是,中国几乎没有关于重金属污染土地的种植规范,大量被污染土地仍在产稻米。
“10%的市售大米存在镉金属超标”,这样的食品安全和重金属污染现实无疑让人恐惧。而我国65%以上的人口均以水稻为主食。这意味着,我国不少居民都在食用镉超标大米。更麻烦的是,“镉污染具有相当大的不可逆性,土壤一旦被污染,即便经过多年,所产农作物中的镉含量也仅会有细微变化”。镉进入人体后“并不会自然消失,经过数年甚至数十年慢性积累后,人体将会出现显著的中毒症状”。
作为一种重金属污染的表现形式,“镉超标”实际上又不是大米所遭受的唯一污染,除此之外,铅、砷等重金属污染同样触目惊心。农业部此前的检测显示,稻米中超标最严重的重金属是铅,超标率28.4%,其次才是镉。事实上,近年来各地频发的血铅超标、镉超标、砷中毒事件,已经让我们看到了重金属污染可能带来的严重后果。
海能实验室通过大量实验,探索出微波消解大米实验方案,消解完成后,可利用其他重金属分析仪器检测重金属含量。
二、实验部分
1.称量:用分析天平称取6份粉碎的大米样品,记录质量分别为0.3101g,0.2976g,0.2862g,0.2910g,0.2710g,0.2837g 。
2.装样:将0.3101g的大米样品放入主控罐中,其余放入标准样品罐。分别向消解罐内加入8mL浓硝酸,2mL双氧水,静置10min,组装消解罐,用预先设置的8N.M的力矩扳手拧紧消解罐。
3. 消解程序:
将消解罐安装到仪器,用上面程序进行消解。
消解完成后,等温度降到80℃时,取下消解罐,打开消解罐。将消解液倒入烧杯。清洗消解罐。消解液为浅黄色澄清液体,无固体残留,可判定消解完全。
消解完成之后转移溶液并定容,之后可以用原子吸收原子荧光或者重金属分析仪等仪器来测试样品中重金属含量。
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