重金属消解仪解决方案SH230

重金属消解仪解决方案(SH230)

　　蔬菜的消解

　　仪器：玻璃消解管

　　试剂：

1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯

2. 高氯酸(HClO4)：ρ=1.68g/mL，优级纯

　　步骤：

1. 取新鲜蔬菜的可食用部分，依次用自来水、二次蒸馏水洗净，将其表面水晾干，置烘箱内100-105℃恒温烘干，取出后研细，置于干燥器中。

2. 称取已粉碎研细的蔬菜样品0.5g 于消解管中, 塞上带孔管塞，加入15mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1)，放置过夜。

3. 设置消解仪温度为70--80℃，将消解管插入消解孔中，使酸回流清洗试管内壁，使样品与酸完全混合，保持10min。

4. 升温到100℃，此时，消解管中充满红棕色浓烟，保持30min消解样品，如果样品没有完全消解，冷却后补加5mL混酸HNO3+ HClO4(4+1)，重新设置温度，继续消解到样品溶液透明，呈淡黄色。

　　茶叶的消解

　　仪器：玻璃消解管

　　试剂：

1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯

2. 高氯酸(HClO4)：ρ=1.68g/mL，优级纯

3. 过氧化氢(H2O2 )：30%，分析纯

　　步骤：

1. 称取已粉碎并通过120目筛下的茶叶样本0. 5g于消解管中，加入10mL硝酸HNO3，塞上带孔管塞，放置过夜。

2. 插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为70--80℃之间，缓慢加热使样品起泡混合，保持在所设温度恒温15min。

3. 升温到135℃，保持1h，消解样品。

4. 如消解不完全，冷却后补加5mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1)，或滴加过氧化氢H2O2，升温并保持温度，至溶液透明。

5. 升温到160℃，赶酸至2mL左右。污水的消解

　　仪器：玻璃消解管

　　试剂：

1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯

2. 硫酸(H2SO4)：ρ=1.84g/mL，分析纯

3. 高锰酸钾(KMnO4)：5%

　　步骤：

1. 取20mL样品(或适量)于消解管中。

2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4，均匀混合样品。

3. 加3mL5%的高锰酸钾KMnO4 溶液放置15分钟，如果样品由紫色或者褐色褪色，则再加2 ml高锰酸钾KMnO4 溶液。

4. 95℃加热回流2小时，保持不沸腾。

5. 冷却后样品消解完毕。