酱油中全氮含量测定
酱油中全氮含量测定
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
K1100F凯氏定氮仪;SH420石墨消解仪;万分之一电子天平;
浓硫酸(98%);催化剂片(硫酸铜和硫酸钾);40%氢氧化钠;2%硼酸;0.0500mol/l硫酸标准滴定溶液;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂;
1.2 方法
1.2.1原理:样品经消化后,在碱性溶液中加热蒸馏,使氨游离蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定并计算含量
1.2.2取样:吸取酱油样品2.00mL于消化管中,每个消化管中再分别加入1片催化剂片,8ml浓硫酸。同时做空白。
1.2.3消解:曲线升温设置参数如下:
编号
温度(℃)
时间(min)
1
200
40
2
300
30
3
420
60
1.2.4蒸馏 滴定: 选择边蒸馏边滴定模式,加稀释水10ml,硼酸25ml,40%氢氧化钠40ml,蒸馏5min。
2结果讨论
样品中全氮的含量按下式计算:

编号
1
2
3
4
5
含氮量(%)
0.7842
0.7951
0.7806
0.8016
0.7823
标准要求同一样品两次平行测定值之差,不得超过0.03g/100m L。 满足。
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