酱油中全氮含量测定

  酱油中全氮含量测定

  1 实验部分

  1.1 仪器和试剂

  K1100F凯氏定氮仪;SH420石墨消解仪;万分之一电子天平;

  浓硫酸(98%);催化剂片(硫酸铜和硫酸钾);40%氢氧化钠;2%硼酸;0.0500mol/l硫酸标准滴定溶液;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂;

  1.2 方法

  1.2.1原理:样品经消化后,在碱性溶液中加热蒸馏,使氨游离蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定并计算含量

  1.2.2取样:吸取酱油样品2.00mL于消化管中,每个消化管中再分别加入1片催化剂片,8ml浓硫酸。同时做空白。

  1.2.3消解:曲线升温设置参数如下:

编号

温度(℃)

时间(min)

1

200

40

2

300

30

3

420

60

      1.2.4蒸馏 滴定: 选择边蒸馏边滴定模式,加稀释水10ml,硼酸25ml,40%氢氧化钠40ml,蒸馏5min。

  2结果讨论

  样品中全氮的含量按下式计算:

  

 

编号

1

2

3

4

5

含氮量(%

0.7842

0.7951

0.7806

0.8016

0.7823

  标准要求同一样品两次平行测定值之差,不得超过0.03g/100m L。 满足。

新消息