测食品饮料中的4-甲基咪唑
测食品饮料中的4-甲基咪唑
最近美国爆出饮料中的4-甲基咪唑超标事件,引起了大家的普遍关注。海能仪器应用实验室针对现有的4-甲基咪唑液相色谱分析方法进行了改进,可对饮料中的4-甲基咪唑进行良好的检测。
试剂与材料
超纯水。
甲醇(色谱纯)
二氯甲烷(分析纯)
二氯甲烷一甲醇(色谱纯)萃取液(80: 20):移取40mL的二氯甲烷及10mL的无水乙醇混合均匀作为萃取剂
碳酸钠(分析纯)
仪器与设备
海能LC7000高效液相色谱仪
分液漏斗:250mL
微孔滤膜:0.45um.
量筒:200 mL
样品处理:
量取100 mL样品(食品饮料,室温放置30min,去碳酸气),移入250mL分液漏斗中,加100g/L碳酸钠溶液15mL,加二氯甲烷一甲醇萃取液50mL,振摇5min。静置分层后,将有机相移入另一分液漏斗中,水相再按同样方法萃取一次,合并有机相;用100g/L碳酸钠溶液洗涤提取液3次,每次30mL。经0.45um微孔膜过滤后供HPLC分析。
色谱条件:
色谱柱:C18柱 4.6mmx250mm 5um
流动相A:超纯水
流动相B: 甲醇
梯度程序: 时间 流动相A(%) 流动相B(%)
0 97 3
10 60 40
15 97 3
波长:210nm
流速:1. 0mL/mino
测得结果:
谱图中检测得到的色谱峰为4-甲基咪唑峰,响应良好。
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