重金属消解仪解决方案

重金属消解仪解决方案

重金属消解仪遇到的问题及解决:
1、样品沸腾的温度和剧烈程度与具体样品的性质有很大关系。对于这个问题,首先可以考虑把消解仪预设温度设置低一些,然后再升到目标温度;或对于样品在不影响结果的情况下,可以少取样,或进行相应的预处理来避免。
2、如果温度低,消解的速度就非常慢,做实验时一业要设定相应实验所需要的最佳温度。
以下是重金属消解预处理参考实例
蔬菜的消解
仪器:玻璃消解管
试剂:   1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
         2.  高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯
步骤:
         1.  取新鲜蔬菜的可食用部分,依次用自来水、二次蒸馏水洗净,将其表面水晾干,置
             烘箱内100-105℃恒温烘干,取出后研细,置于干燥器中。
         2.  称取已粉碎研细的蔬菜样品0.5g  于消解管中,  塞上带孔管塞,加入15mL混合酸 
             NO3+ HClO4(4+1),放置过夜。
         3.  设置消解仪温度为70--80℃,将消解管插入消解孔中,使酸回流清洗试管内壁,使
              样品与酸完全混合,保持10min。
         4.  升温到100℃,此时,消解管中充满红棕色浓烟,保持30min消解样品,如果样品没
             有完全消解,冷却后补加5mL混酸HNO3+ HClO4(4+1),重新设置温度,继续消
             解到样品溶液透明,呈淡黄色。

茶叶的消解
仪器:玻璃消解管
试剂:   1.  硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
         2.  高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯
         3.  过氧化氢(H2O2 ):30%,分析纯
步骤:
        1. 称取已粉碎并通过120目筛下的茶叶样本0. 5g于消解管中,加入10mL硝酸
           HNO3,塞上带孔管塞,放置过夜。
        2. 插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为70--80℃之间,缓慢加热使样品起泡混合,
            保持在所设温度恒温15min。
        3. 升温到135℃,保持1h,消解样品。
        4. 如消解不完全,冷却后补加5mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1),或滴加过氧化氢H2O2
            升温并保持温度,至溶液透明。
        5. 升温到160℃,赶酸至2mL左右。
污水的消解
仪器:玻璃消解管
试剂:   1.  硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
         2.  硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL,分析纯
         3.  高锰酸钾(KMnO4):5%
步骤:
         1.  取20mL样品(或适量)于消解管中。
         2.  加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4,均匀混合样品。
         3.  加3mL5%的高锰酸钾KMnO4 溶液放置15分钟,如果样品由紫色或者褐色褪
              色,则再加2 ml高锰酸钾KMnO4 溶液。
         4.  95℃加热回流2小时,保持不沸腾。
         5.  冷却后样品消解完毕。

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