淀粉中脂肪含量的检测
淀粉中脂肪含量的检测
摘 要 在溶剂的存在下,溶解脂肪,用抽提法将脂肪从溶剂中分离出来,烘干 、称重,计算出脂肪含量。
关键词 淀粉 脂肪 抽提
通常检测脂肪的含量是采用简易的索氏提取装置,使用这样的设备,检测过程繁琐,仪器整体性差,不利于放在通风厨里操作。而脂肪测定仪就解决了以上问题,使用起来方便、快捷,同时又能在通风橱里操作,安全性提高。
1.检测仪器和器皿
SOX406粗脂肪测定仪 济南海能仪器有限公司;
分析天平(精度 0.0001 g) 上海天平仪器厂;
数显式电热恒温干燥箱 上海博讯实业有限公司;
备有变色硅胶的干燥器;
2.试剂与溶液
石油醚(30-60 ℃);标准 无水乙醇;脱脂滤纸 直径12.5 cm
3.分析步骤
3.1 操作前准备
将抽提筒用开水洗净,洗至筒内不留任何杂质,置于干燥箱内烘 1小时(105 ℃ ),称重后移入干燥器内冷却备用。
3.2操作
称取样品,精确至0.0002 g。先在滤纸筒内底部塞一层脱脂棉,然后将样品转入筒内,再用脱脂棉盖在试样上面。将滤纸筒放入抽提筒,吸于磁铁上。在溶剂杯中加入100mL30-60石油醚。
溶剂浸泡抽提1 小时,然后进行15分钟的淋洗,最后进行溶剂回收。将溶剂杯在加热板上使溶剂完全挥发后,转入干燥箱内烘45 分钟 (温度105 ℃ 左右),移入干燥器内冷却称量,计算脂肪含量。最好使所得脂肪达到恒重, 即多次烘干、冷却、称重。使最后两次称重前后量差在0.002g以内。
4.结果计算
脂肪含量按以下公式计算
式中 X----脂肪含量
W---取样量
M---杯重
M1---抽提后的杯重
5.确定淀粉最佳取样量
分别称取3g 、5g 、8g的淀粉样品进行三次平行检测,检测结果如 表1 。
表1
杯号
称样量(g)
脂肪含量(%)
1
3.0000
0.065
2
3.1022
0.032
3
3.1023
0.098
4
5.0000
0.104
5
5.1536
0.103
6
5.0000
0.102
1
8.0000
3.24
3
8.2100
2.98
5
8.1653
3.56
从表1可以看出,取样量为3g时,检测结果误差较大,取样量为8g时,抽提筒内可看见有大量的淀粉溢出,结果显示脂肪值偏高,误差较大。取样量5g时 ,检测的平行性较好。又做了一次验证试验 ,证实取样量时检测结果较正确稳定。
6.检验过程中注意事项
6.1滤纸和脱脂棉的叠放
为了避免滤纸筒不对称,导致淀粉在实验过程中溢出,可以先把滤纸对折,
然后沿十字中心摺成圆柱形,折线处一定要平整脱脂滤纸筒放人滤纸筒架内时 ,
用力不要过猛,防止滤纸破裂。滤纸上口不得高出滤纸筒架内槽,否则滤纸筒会吸不牢,滤纸筒底部的脱脂棉不应铺的过厚,以防纸筒空间不足,导致淀粉冒出,顶部的脱脂棉 同样也应该薄一些,且要完全覆盖,放顶部脱脂棉时不要挤压淀粉。
6.2在放抽提筒时要防止污染,避免抽提筒质量的额外附加,影响最终的结果。
6.3在浸泡抽取过程中,提把上移时一定要缓慢进行,如果用力过猛 ,会看到乙醚溅起,此时淀粉可能已经冒出。
6.4测量前后抽提筒的烘烤、干燥时间和环境温度一定要保持一致。
6.5为确保安全,样品装人和取出前必须在关闭电源的前提下进行。
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