全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量

全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量

　　凯氏定氮仪具有高精度颜色传感器判断终点，智能化程序控制，可自动完成加水稀释、加酸、加碱、蒸馏、滴定、滴定杯自动排液清洗、消化管排空、结果计算和输出打印结果，全程无需人为干预，数据准确可靠等优点。整个过程只需5min,而传统的全氮蒸馏法和半微量蒸馏法需要20min甚至更长的时间。因此凯氏定氮仪在食品、化工、农牧业、医药卫生等领域的蛋白质含量测定方面有着巨大的优势和应用前景。

　　消化技术是制约全自动凯氏定氮仪发展的一个瓶颈技术。由于在复合肥料中含有硝态氮、铵态氮、有机态氮、尿素态氮、氰氨态氮等多种形态的氮，所以复合肥料中总氮的消化过程相对于单一形态氮较复杂，有必要总结出一套适合全自动凯式定氮仪并且易操作、准确、快速的消化方法。

　　本研究结合现行化肥定氮国标方法和其他消化手册，改进了消化方法，一定程度上克服了全自动凯氏定氮仪的瓶颈，使得利用全自动凯式定氮仪测定复合肥料中的总氮含量更加快速、准确、易操作。

　　1 材料与方法

　　1.1消化原理

　　将复合肥料中的硝酸盐在催化剂定氮合金的作用下加入浓盐酸还原成铵盐，用浓硫酸进行消化，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵。

　　1.2试剂

　　试剂均为二次蒸馏水;定氮合金(Cu、Al和Zn的含量分别为50%、45%和5%)及其他标定和使用的试剂同GB/T 8572。

　　1.3仪器

　　全自动凯氏定氮仪;消化系统。

　　1.4实验方法

　　称取复合肥料样品0.1g-0.2g于消化管中，加入15ml蒸馏水摇动使试样溶解，再加入1.0g定氮合金，7ml浓盐酸，置于石墨消解仪上，加热至150℃左右，反应20min，取下蒸馏管于消化管架上冷却到室温。再加入10ml浓硫酸，把消化管置于石墨消解仪上缓慢升温至420 ℃消化，待蒸馏管中澄清透亮并且有小股硫酸白烟冒起，后取下消化管和消化管架于通风橱内冷却至室温。再加10-20ml蒸馏水于蒸馏管中于100 ℃继续消化，待蒸馏管中溶液呈明亮透明蓝色溶液时取下蒸馏管冷却至室温，上全自动凯氏定氮仪进行蒸馏。

　　2.结果与分析

　　2.1硝酸铵总氮含量分析对比

　　在复合肥料的总氮含量的测定中硝酸铵常常被用作加标样品和验证试验样品，所以硝酸铵的消化和定氮程度常常决定着复合肥料总氮含量的测定数据。采用国标法消化时间长，试剂用量大。foss法虽然在消化时间和试剂用量上都比较小，但由于硝酸铵中含有硝态氮，foss法缺少还原硝态氮的步骤，所以氮含量仅为16.9%。相对于国标法和foss法而言，改进法不仅消化时间短，试剂用量小，而且在氮含量的测定上比较接近理论值。

　　2.3全自动凯氏定氮仪蒸馏滴定条件分析

　　根据滴定条件，40%NaOH溶液的加入量是蒸馏滴定的关键，加入NaOH后应变为黑色溶液。NaOH加入量太大易耗费试剂，加入量太小则无法完全中和硫酸，无法测得数据，因此加入量为30 ml比较合理。在滴定前必须先加入少量水于蒸馏管中进行适当消煮，使得样品呈现明亮透明的蓝色溶液，否则在蒸馏滴定时可能会出现蒸不出氮或蒸不完全的情况，原因是由于高温的消化使得化肥样品和定氮合金相互混合附着在蒸馏管的底部，使得硫酸铵无法全部溶解于水溶液中，导致蒸馏不出或不完全的情况发生。

　　3 小结与讨论

　　全自动凯氏定氮仪简化了蛋白质或总氮含量测定的步骤，缩短了分析时间，提高了工作效率。但由于消化方法的滞后制约了全自动凯氏定氮仪的使用效率。本研究通过参考国标消化法和foss消化法，总结出一套易操作、时间短、节省试剂、精确性和重现性都符合要求的消化方法。