复混肥料总氮含量

复混肥料总氮含量

　　实验部分

　　样品的采集与制备

　　每个样经缩分且按GB/T 8571—2002规定制备通过0.5 mm筛。

　　仪器

　　K1100凯氏定氮仪、石墨消解仪、废弃吸收系统

　　试剂

　　氢氧化钠溶液40 g/L;硫酸溶液0.5 mol/L;硼酸2%吸收液，硫酸，盐酸，定氮合金(cu、al和zn的含量分别为50%、45%和5%)，

　　混合催化剂(硫酸铜：硫酸钾=1：15)，甲基红——亚甲基蓝混合指示剂(国标方法)。

　　分析步骤

　　(1)一般复混肥料

　　从制备好的含有铵态氮、酰铵态氮、氰铵态氮的复混肥料试样中称取约含氮50 mg的试样于称样管中，加入15mL硫酸，缓慢升温至420℃，置于420℃高温的消解装置中，消解至溶液变成蓝绿色继续消解30min，冷却至室温，将消化管放入定氮仪，加入10 mL水，60 mL NaOH溶液，加20 mL硼酸接收液，蒸馏5 min，机器自动滴定。

　　(2)含硝酸态氮的复混肥料

　　从制备好的含有硝酸态氮、酰铵态氮、氰铵态氮的试样中称取约含50mg氮的试样于硝化管中，加入定氮合金1 g，盐酸7mL，加热至150℃，反应20min取下消化管，冷却到室温，再加入5 g混合催化剂，加入15mL 硫酸，缓慢升温至420℃，置于420℃高温的消解装置中，消解至溶液变成蓝绿色继续消解30min，冷却至室温，将消化管放入定氮仪，加入10 mL水，60 mL NaOH溶液，加20 mL硼酸接收液，蒸馏5 min，机器自动滴定。

　　(3)含有有机物的有机一无机复混肥料

　　从制备好的含有有机物、酰铵态氮、氰铵态氮的试样中称取约含氮50 mg的试样于硝化管中，加入7 g混合催化剂，15 mL硫酸，缓慢升温至420℃，置于420℃高温的消解装置中，消解至溶液变成蓝绿色继续消解30min，冷却至室温，将消化管放入定氮仪，加入10 mL水，60 mL NaOH溶液，加20 mL硼酸接收液，蒸馏5 min，机器自动滴定。