K9840定氮仪测定土壤总氮含量

K9840定氮仪测定土壤总氮含量

1、前言

土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类，其中95%以上为有机态氮，主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。土壤全氮中无机态氮含量不到5%，主要是铵和硝酸盐，亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。

K9840凯氏定氮仪是基于凯氏定氮法的基本原理,对样品中含氮量快速检测的分析仪器。与传统的凯氏定氮蒸馏法相比具有分析速度快、误差小、自动化程度高等优势, 尤其是在检测大批量的样品上有突出的优势。本文利用K9840定氮仪对土壤全氮含量进行测定, 考察了方法的准确性和重现性。实验数据表明, 结果令人满意。

2、实验部分

2.1实验主要仪器及试剂

2.1.1仪器

K9840定氮仪

SH220 20孔石墨消化炉

消化管

2.1.2 试剂

硫酸（分析纯）；加速剂：100g硫酸钾（化学纯），10g五水合硫酸铜（化学纯），1g硒粉（HG3-926-76）于研钵中研细，必须充分混合均匀；氢氧化钠溶液：400g/L；硼酸吸收液：20g/L；硫酸标准溶液：C(1/2H₂SO₄)=0.0200 mol/L；甲基红-溴甲酚绿混合指示液； 高锰酸钾溶液：50g/L高锰酸钾,贮于棕色瓶中；还原铁粉：磨细通过孔径0.15mm（100目）筛；辛醇。

2.2 实验原理

样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。

2.3 测试

2.3.1 样品处理

2.3.1.1 不包括硝态和亚硝态氮的消煮：

称取1g将经过前处理的土壤样品，至于定氮管中。加少量无离子水（约0.5～1ml）湿润土样后，加入2g加速剂和10mL浓硫酸，摇匀。至于消化炉上，待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h。消煮完毕，上机测试。在消煮土样的同时，做两份空白测定，除不加土样外，其他操作皆与测定土样时相同。

2.3.1.2 包括硝态和亚硝态氮的消煮：

称取1g将经过前处理的土壤样品，至于定氮管中。加1mL高锰酸钾溶液，摇匀，缓缓加入2mL1∶1硫酸，不断转动定氮管，然后放置5min，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗加入0.5g（±0.01g）还原铁粉，管口盖一小漏斗，转动定氮管，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），再2g加速剂和10mL浓硫酸，摇匀。按2.3.1.1的步骤，消煮至土液全部变为黄绿色，再继续消煮1h。消煮完毕，冷却，上机测试。在消煮土样的同时，做两份空白测定。

2.3.2 仪器样品测试

开启仪器, 仪器运行自校程序结束后, 按仪器说明书, 调节仪器, 选择与测定样品同样的程序做试剂空白, 仪器会自动加水稀释, 加硼酸吸收液, 加碱, 蒸馏，最后手工滴定, 根据消耗的标准酸溶液的体积计算出样品含氮量。

3、结果与讨论

对同一样品多次测定，其结果平行好，且符合标准土壤样品含氮量1.08±0.06‰ 范围。

4、结束语

实验数据证明K9840凯氏定氮仪，测定土壤全氮含量能达到比较满意的分析准确度和分析精密度。该仪器大量应用于食品及饲料样品中蛋白质含量及其它样品氮含量的测定。