二氧化锆和三氧化二铝的微波消解

二氧化锆和三氧化二铝的微波消解

Al2O3和ZrO2具有很高的热稳定性和化学稳定性, 可用于高温绝缘, 制作挡热板或保护涂层。在纤维状态时,Al2O3和ZrO2可被用作过滤材料或催化剂的载体。通常对Al2O3和ZrO2的纯度要求很高, 其中材料的杂质元素如K 或Na的含量对最终产品的性能有非常重大的影响。

在分析Al2O3和ZrO2中的痕量元素时, 最困难的一步是样品的消解, 这类氧化物属于最难溶解的材料。传统的熔融分解方法会将杂质带入样品中, 湿法消解则是一个理想的选择。湿法消解方法是否可行, 取决于样品的晶体结构、杂质元素的含量和样品颗粒的大小。利用适当的酸体系和高性能的微波消解系统, 可以在较短的时间内获得理想的分解效果。对于大多数样品, 微波湿法分解可以代替熔融法。

1仪器

样品消解采用微波消解仪( 100 mLTFM 反应罐)。

2样品和消解试剂

样品1: 50-100 mg Al2O3( 90% Al2O3)。

样品2: 50-100 mg Al2O3( 37% Al2O3+ 55% SiO2 ) 。

样品3: 50-100 mg ZrO2( 90% ZrO2)。

注意: 样品应研磨至60µm左右, 越细越好。

样品1和样品2消解试剂:

3 mLH2SO4 + 3mLH3PO4 + 2mLHF+ 4mL去离子水。

样品3消解试剂:

4 mLH2SO4 + 4 mLHCl+ 2 mLHF+ 4 mL去离子水。

3样品消解步骤

( 1) 称取粉状样品置于消解罐内, 避免样品粘于罐口密封处。

( 2) 在样品罐内加入消解试剂, 注意最先加入去离子水。空白试液操作同样品溶液(用于配制校准溶液和检查空白)。

( 3) 盖好消解罐后放到机器上，按表1程序消解。

　　消解程序结束后, 消解罐被内置的空气冷却系统在20 m in内完成自动冷却。安全排气后, 打开消解罐样品为白色浑浊, 加入12 mL饱和H3BO3溶液后盖好反应罐和转子, 放入微波消解仪中进行络合反应(络合程序见表2)。

络合后样品溶液澄清无任何沉淀, 可以定容直接进行光谱分析。

4结语

本研究为不同类型Al2O3和ZrO2样品的常规消解建立了一个标准方法。通过加入不同组合的四种酸(硫酸、磷酸、盐酸、氢氟酸), 设定消解程序进行湿法消解, 不同的样品可以同时高温高压状态下完成消解。这种消解方法获得的样品溶液可直接用于光谱分析。