污泥中有机物的索氏提取
污泥中有机物的索氏提取
1. 实验试剂:
四氯甲烷;盐酸;一水合硫酸镁
注:四氯化碳有毒,操作时要谨慎小心,并在通风橱内进行。
2. 仪器:
海能SOX406脂肪测定仪;烘箱;万分之一天平;
3. 实验步骤
(1)取样,可参考《城市污水处理厂污泥检验标准》中11.7.1部分,准确称取(20±0.5)g的污泥样品于150ml烧杯中,酸化至pH为2.0(一般加0.3ml浓盐酸即可),加25g或适量一水合硫酸镁,搅拌成均匀的糊状物,摊在烧杯壁上,放置15min至30min,待其固化。将固体取出,放在研钵中磨碎。称取磨碎后的样品5g左右,全部转移至滤纸筒中,样品表面加盖一层脱脂棉。并做空白实验。
(2)滤纸筒放入滤纸篓中,置于萃取室内。溶剂杯洗净烘干冷却后加入80ml四氯化碳提取溶剂,放置在加热盘适当位置。手动上升加热盘,使接收杯和萃取室完全密封好。
(3)打开冷凝水,开启仪器,设置温度90℃,第一次回流后,回流时间抽提时间大约在20-25min,抽提时间大约在2-3小时,预干燥时间设置为0。加热盘加热溶剂杯内溶剂,溶剂蒸气在冷凝器中冷凝,回流至萃取室,使溶剂连续流动。调节滤纸筒高度,用户可选择淋洗或浸泡模式。开始抽提。
(4)抽提结束,待溶剂杯冷却后,手动下降加热盘。移走溶剂杯,进行后续实验。
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