粗纤维含量的测定

粗纤维含量的测定

1 样品 淤泥

2 试剂

本方法试剂使用分析纯，水为蒸馏水。

2.1 硫酸溶液 1.25%

2.2 氢氧化钠溶液 1.25%

2.3 无水乙醇。

2.4 正辛醇(防泡剂，如样品容易起泡，则在样品中加入一滴)

3 仪器设备

3.1 分析天平：感量0.0001g。

3.2 电热恒温箱(烘箱)：可控制温度在130℃。

3.3 高温马弗炉：有高温计可控制温度在500℃～600℃。

3.4 粗纤维测定仪F600

3.5 干燥器，以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。

4 分析步骤

(1)精确称取样品1g左右，放入灰化后的坩埚内，坩埚底部加入1/3体积灰化

后的硅藻土;

(2)开机，预热酸溶液，碱溶液，蒸馏水，保持微沸状态;

(3)把带样品的过滤坩埚放入仪器，缓慢下压制动连杆，使消煮管压紧坩埚，

并打开冷却水开关;

(4)加酸，酸体积为200ml(刻度线以下)，保持溶液微沸状态45min。停止加

热，抽滤，加水冲洗3次。

(5)加碱，碱体积为200ml，保持溶液微沸状态45min。停止加热，抽滤，加

水冲洗3次。抽滤可在30s内完成。

(6)加入乙醇，抽滤;

(7)放入烘箱130℃干燥2小时，冷却后称重m1

(8)放入马弗炉中灰化(500℃左右)2小时，冷却后称重m2、计算结果。

注：若抽滤过程困难，可反冲后再抽滤。

该实验消煮过程中泡沫较少，可不加正辛醇(防泡剂)

5 测定结果的计算

粗纤维(%)=(m1-m2)/m

式中：m1──130℃烘干后坩埚及试样残渣重，g;

m2──550℃(或500℃)灼烧后坩埚及试样残渣重，g;

m ── 试样(未脱脂)质量，g。

注：样品质量有限，取样质量不到1g

6 结果讨论

由于灰化的纤维质量较轻，易存在称量误差，所以注意天平室的温度、湿度在各次测量时应基本保持一致，便于称量达到恒重结果。