食品中明矾含量的快速测定方法

食品中明矾含量的快速测定方法

摘要　目的建立一种能简单快速检测食品中明矾含量的方法。方法　采用特征离子鉴别方法定性,用Na2EDTA 络合滴定方法定量。结果　该方法回收率在99. 0 %～102. 8 %之间, RSD 在0. 91 %～1. 38 %之间。方法操作简单,准确性好,适合于大批量样本检测。

关键词　食品;明矾;检测

明矾化学名称为硫酸铝钾,其分子式为AlK(SO4) 2·12 H2O ,在工业上广泛用作沉淀剂、硬化剂和净化剂,医学上用作局部收敛剂和止血剂,在食品加工行业也较常使用 ,国家食品添加剂使用卫生标准对明矾的使用范围限定于油炸食品、水产品、豆制品、发酵粉等;最大使用量规定为按生产需要适量使用,但由于明矾含有铝, 而国家卫生标准对面制品中铝限量为≤100 mg/ kg(干重计) ,因此,事实上存在限制使用量。有些食品生产厂家从某种利益出发,滥用或过量使用明矾,使部分食品明矾含量过高,对消费者健康可能产生影响。本中心曾经在消费者送检的冰糖样品中,发现个别样品明矾含量超过10 % ,在抽检的豆制品中,相当部分样品明矾含量超过1 ‰,由于明矾传统的重量法分析检测过程复杂,时间长,不适合大量样品的检测,因此,本中心建立了采用特征离子鉴别方法定性筛选阳性样品,然后对阳性样品采用EDTA 滴定方法检测硫酸铝钾含量的方法。

1 　材料与方法

1. 1 　试剂

1. 111 　氯化铵—氨试剂　称取10 g氯化铵,溶于100 ml氨水中。

1. 112 　NaOH溶液　称取5 g NaOH ,溶于100 ml纯水中。

1. 113 　茜素—S 溶液　称取0. 1 g茜素—S ,溶于100 ml纯水中。

1. 114 　酒石酸氢纳溶液　称取10 g酒石酸氢纳,溶100 ml 纯水中。

1. 115 　氯化钡溶液　称取10 g 氯化钡,溶于100 ml 纯水中。

1. 116 　Na2EDTA 标准溶液[ c (Na2EDTA) = 0. 01 mol/ L ] 　称取

3. 72 g乙二胺四乙酸二钠(Na2C10H14N2O8·2H2O) ,加新煮沸放冷

的纯水溶解后,定容至1 000 ml .用锌标准溶液标定其准确浓度。

1. 117 　乙酸锌标准溶液[ c (Zn(CH3COO) 2) = 0. 01 mol/ L ] 　称取

乙酸锌(Zn(CH3COO) 2) 2 g ,加纯水溶解至1 000 ml ,加氯化铵—氨试剂2 ml ,加纯水至约100 ml ,加铬黑T 指示剂3 滴,用0. 01mol/ L Na2 EDTA 标准溶液标定其准确浓度。

1. 2 　样品测定

1. 211 　感官鉴别　明矾含量较高的食品带有明显的涩味。

1. 212 　特征离子鉴别　铝盐反应:取1 g 可疑样品,加入20 ml纯水溶解,在溶液中加入氯化铵—氨试剂1 ml ,阳性样品产生白色絮状沉淀,添加过量的氯化铵—氨试剂,沉淀不溶解。取1 g可疑样品,加入20 ml 水溶解,在溶液中加入NaOH 溶液1 ml ,阳性样品产生白色絮状沉淀,添加过量的NaOH 溶液,沉淀溶解。当可疑物溶液加入氯化铵—氨试剂仅有少量沉淀时,加茜素—S溶液5 滴,阳性样品沉淀变为红色。钾盐反应取1 g 可疑样品,加入20 ml 水溶解,在溶液中加入新配制的酒石酸氢纳溶液5 ml ,阳性样品产生白色的酒石酸钾结晶沉淀( 酒石酸钾在水中的溶解度于常温下为0. 45 g/ 100 ml ,用玻璃棒摩擦试管内壁,沉淀生成较快) ,沉淀经离心分离,把氯化铵—氨试剂加到沉淀中,再加NaOH 溶液或碳酸钠溶液(10 %) 时,沉淀溶解。硫酸盐反应取1 g 可疑样品,加入20 ml 水溶解,在溶液中加入氯化钡溶液1 ml ,阳性样品产生白色沉淀,当再加盐酸或稀硝酸(1∶10) 时,沉淀也不溶解。

1. 213 　硫酸铝钾定量分析　将阳性样品粉碎混匀,称取样品50g ,加入纯水100 ml ,边摇动边于水浴中加热、过滤,用纯水充分洗涤不溶物,合并洗液于滤液中,加水定容至200 ml 。准确取此溶液50 ml ,加入Na2EDTA 标准溶液(c = 0. 01 mol/ L) 10 ml 煮沸,冷却后加入乙酸钠溶液(10 %) 7 ml 及无水乙醇85 ml ,指示剂二甲酚橙3 滴,用乙酸锌标准溶液(c = 0. 01 mol/ L) 滴定过量的Na2EDTA ,溶液的黄色变为红色时为终点。

食品中硫酸铝钾含量的计算公式:

X =( V1 - V2) ×25. 82150 ×V3/ 200 ×1 000

式中: X —冰糖中硫酸铝钾含量,mg/ kg ;

V1 —加入Na2EDTA 标准溶液的体积,ml ;

V2 —滴定Na2EDTA 所用的乙酸锌标准溶液体积,ml ;

V3 —样品稀释液取用量,ml ;

25. 821 —与1. 00 ml 标准溶液[ c (Na2EDTA) = 0. 0l mol/ L ] 相当的

AlK(SO4) 2 质量,mg。

2 　结果

样品加标回收试验及精密度试验以已知本底值的样品,分别加入2 种硫酸铝钾质量浓度,按照实验步骤测定其回收率及相对偏差,结果见表1。

3 　讨论

检测食品中明矾含量的方法有重量分析法、EDTA 滴定法、仪器测定法。重量分析法操作过程复杂,检测过程时间长,误差大;仪器测定法需要对样品进行前处理,过程复杂,影响因素较多。EDTA 滴定法干扰因素少,测定过程极稳定,测定范围宽,不需要对样品作前处理。由于Al3 + 与EDTA 反应较慢,不宜直接用EDTA 滴定,因此采用回滴法,使样品中的Al3 + 与EDTA 加热充分反应,再用乙酸锌标准溶液回滴过剩的EDTA ,可以得到满意的结果,对含明矾量较大的样品,只需要加大Na2EDTA 标准溶液的加入量就可解决,与用重量法的定量分析或仪器分析方法相比,具有操作简便、结果准确、重现性好的优点。目前,在国家卫生标准中,没有对明矾的使用量作定量限制,但大量服用会引起呕吐、腹泻、消化道炎症,甚至出现肋部疼痛、吐出土褐色粘液、血尿及其肾刺激症状,导致胃粘膜坏死,肾皮质肾小管坏死、肝脂肪变性等损害,而长期定量食入也会引起人体某些功能的衰退,因此,在食品中使用过量的明矾所引起的问题已日益引起社会关注。