三硝基化合物的测定CPC法

三硝基化合物的测定(CPC法)

　　本方法适用于TNT生产废水中三硝基化合物(以2，4，6-三硝基甲苯计)和一硝基化合物、二硝基化合物(以2，4-二硝基甲苯计)总和的测定。

　　本法所测定的硝基化合物，系指采用亚硫酸纳氯代十六烷基吡啶—二乙氨基乙醇(简称CPC法)，测定废水中三硝基化合物(以2，4，6-三硝基甲苯计) 采用锌粉还原、亚硝酸钠、重氮化、N-甲萘乙烯二盐酸盐(简称锌粉还原法)，测定废水中一硝基化合物和二硝基化合物(以2，4-二硝基甲苯计) 认为两者之和接近总硝基化合物的浓度。

　　1 原理

　　2，4，6-三硝基甲苯(á -TNT)等三硝基化合物在亚硫酸钠-氯代十六烷基吡啶-二乙氨基乙醇溶液中生成灵敏的有色加成化合物，在465nm 的波长下测定吸光度，计算其浓度(以á-TNT 计)。

　　2 试剂

　　本方法所使用的试剂，除指明者外均为分析纯。

　　2.1 亚硫酸钠：50g/L，有效期为三天。

　　2.2 氯代十六烷基吡啶：3g/L，以CPC表示。

　　2.3 二乙氨基乙醇：330g/L，以DEAE表示，有效期为两天。

　　2.4 浓硫酸：比重1.84。

　　2.5 硫酸溶液：1.35mol/L，取7.5mL浓硫酸(2.4)，用水稀释至100mL。

　　2.6 2，4，6-三硝基甲苯标准溶液：准确称取入10.0mg(精确至0.0002g)2，4，6-三硝基甲苯标准样品，加浓硫酸2-3mL，使完全溶解后移入1000mL，容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。此溶液1mL 相当于含有10ìg2，4，6-三硝基甲苯。

　　3 仪器

　　除一般通用化学分析仪器外，应具备：

　　3.1 分光光度汁

　　3.2 具塞刻度比色管25mL

　　4 操作步骤

　　4.1 标准工作曲线的绘制

　　分别吸取标准溶液0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0mL，于25mL比色管中稀释至10mL后，加入7.5%硫酸溶液2.0mL，摇匀后加入5%亚硫酸钠溶液1.5mL，摇匀加入0.3%氯代十六烷基吡啶溶液2mL和33%二乙氨基乙醇溶液2mL，稀释至25mL，摇匀后用lcm比色皿以蒸馏水调零，在波长465nm下测定吸光度。纵坐标为吸光度，横坐标为2，4，6-三硝基甲苯含量(ìg) ，取3 次平均值回归法计算，绘制标准工作曲线。

　　4.2 水样的测定

　　取一定量的水样(根据含量确定取样体积，小于10mL时应稀释至10mL)。按标准工作曲线相同操作步骤加入试剂显色后，测定吸光度。

　　5 结果计算

　　三硝基化合物浓度(以2，4，6-三硝基甲苯计)按式(1)计算。

　　三硝基化合物(mg/L)=m/V

　　式中：

　　m-由被测水样的吸光度在标准工作曲线查得的2，4，6-三硝基甲苯含量ìg

　　V-水样体积mL

　　6 测定误差

　　废水浓度小于1.0mg/L时允许相对误差不大于10%，废水浓度大于1.0mg/L 时相对误差不大于5%。

　　7. 注意事项

　　7.1 当废水色度较大时可取同样体积水样用水稀释至25mL作为空白，以抵消色度的影响。

　　7.2 当水样酸度很大而且取水样体积较大时，可减少加入硫酸的数量，以保持显色后溶液的pH 等于7.0 -9.0 为宜。

　　7.3 当水样中有可见悬浮物时应过滤后再测定，如水样浓度很大，可稀释后测定。

　　8 参考文献GB 4918-85