铁矿石中磷和二氧化硅的检测

铁矿石中磷和二氧化硅的检测

　　一、实验所需仪器设备

　　Hanon TANK微波消解仪

　　Hanon i系列紫外可见分光光度计

　　二、实验所需试剂

　　氢氟酸(分析纯)、盐酸(分析纯)、氯化钾(分析纯)、氯化钾的饱和酒精溶液、硼酸(分析纯)、酚酞10.0g/L

　　三、实验过程

　　1.二氧化硅的测定

　　称取0.25-0.5g样品放于微波消解仪的内罐中，加1ml水润湿，加入8ml氢氟酸、盐酸2ml，稍微震动摇晃，静止10分钟。组装消解罐，按以下程序进行消解：

　　消解完成以后，待消解罐冷却至80℃取出，赶酸至溶液剩3-5ml。再加入盐酸15ml用水转移至250ml塑料烧杯中，控制溶液体积在60ml以内。加入少许滤纸制成的纸浆，不断搅拌，加入12ml氯化钾(300g/L)，静置20分钟，用滤纸过滤。再用氯化钾(50g/L)洗烧杯2-3次，洗沉淀5-7次，滤液用塑料烧杯承接，滤液体积控制在120ml以内。将滤纸及残渣转移至原烧杯，加入酚酞溶液2ml，氯化钾的饱和酒精溶液5ml，用氢氧化钠溶液中和至浅红色。加沸水150ml，用标准氢氧化钠溶液滴定至浅红色，1min不褪色为终点(同时进行空白实验)，计算SiO2含量。

　　加75ml硼酸溶液(50g/L)于滤液中，搅均后转移入250ml容量瓶，加水定容摇匀，以备后续测试。

　　2.磷的测试

　　取上步骤滤液10ml于100ml的烧杯中，加入8mol/L的硫酸4ml，加水稀释至70ml，沸水浴10min取下，不断摇动。依次加入5ml抗坏血酸溶液，5ml钼酸铵，5ml酒石酸锑钾，迅速以水冷却至室温后，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀，在680nm处测定吸光度。

　　工作曲线：分别取10µg/mL的P标准液0.00ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml于100.0ml的容量瓶中，加C(1/2H2SO4)=8mol/L的硫酸溶液50ml，加水稀释至70ml。