电位滴定仪测定润滑油酸值

电位滴定仪测定润滑油酸值

　　前言

　　1、 方法概要

　　试样溶解在含有少量水的石油醚-异丙醇混合溶剂(标准中使用溶剂为甲苯异丙醇混合溶剂，溶于甲苯毒性较大，使用石油醚代替甲苯)中，以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，所用的电极对为玻璃指示电极-甘汞参比电极，在仪器绘制的电位曲线图上把明显突跃点作为终点。(参照GB/T 7304-2000石油产品和润滑油酸值测定法-电位滴定法)

　　2、 仪器与试剂准备

　　2.1 滴定剂：氢氧化钾-异丙醇标准溶液的配制与标定(0.1mol/L)。称取3g氢氧化钾加入到500ml异丙醇中，煮沸后加入适量的氢氧化钡，微沸10min，将溶液静置两天，然后将上层清液吸出，溶液存放在耐化学腐蚀的试剂瓶中。

　　标定时将邻苯二甲酸氢钾溶于无二氧化碳的水中，以此为滴定剂，用电位滴定法进行标定。本实验中的氢氧化钾-异丙醇溶液的浓度为0.0941mol/L.

　　2.2 样品溶剂：把500ml石油醚和5ml水加入到495ml的异丙醇中，此滴定溶剂需大量配制，每天使用前进行空白滴定。

　　2.3 参比电极：217型双盐桥饱和甘汞电极 参比电极内液：饱和氯化钾的甲醇溶液;指示电极：pH玻璃电极

　　2.4 实验仪器：Hanon T860电位滴定仪

　　3、电极的准备及维护

　　3.1 电极的准备：电极的使用前后，需用水漂洗干净并将电极表层的水吸干。双盐桥参比电极的外套管清洗干净并将水吸干后，加入饱和氯化钾的甲醇溶液，再将套管牢牢固定于原位，并保证外套管中无气泡存在，以免干扰测定。在每次实验后需及时检验外套管中的溶液中是否有气泡，若有气泡，需加入新的溶液，排除气泡。在每次滴定前，把准备好的电极在水中浸泡至少5min，然后拭去残存的水进行滴定。

　　3.2 电极的清洗：为保证实验的精密度以及准确度，电极的清洗至关重要。每次滴定完成后需先将电极对在样品溶剂即异丙醇石油醚混合溶液中进行彻底的清洗，如果电极上的残留油样未完全清洗干净，需将电极对在铬酸洗液中进行彻底的清洗，而后使用蒸馏水冲洗电极，并将清洗好的电极放入蒸馏水中浸泡至少5min，方可继续进行下一次的滴定实验。

　　4、实验步骤

　　4.1 清洗及补液。使用蒸馏水清洗，清洗完成后，使用滴定剂进行补液操作，补液至少在6次以上。

　　4.2 电极准备。将处理好的双盐桥参比电极及玻璃电极插入到仪器相应的电极接口。

　　4.3 空白滴定。取70ml混合好的异丙醇石油醚混合样品溶剂于滴定杯中，将电极插入到溶液中，调整好电极的高度，确保滴定杯中的磁子不会打到电极。仪器中选择“滴定”—“微量滴定”，参数设定完成后进行滴定。仪器上的相关参数设定如下图示：

　　4.4 样品滴定。在滴定杯中称取约10g润滑油样品，加入70ml的混合溶剂，将滴定杯放在搅拌台上，在仪器的初始界面中点击“搅拌”，搅拌约15min后，调整好电极的高度，进行滴定，仪器中选择“滴定”—“常量滴定”，参数设定如下：

　　若在上述的两种滴定模式中，仪器未自动找到终点，您可以通过以下方式来手动查找终点，如图：

　　在图中，左下角的灰色文本框中，显示三组数据为:E当前电位值，V当前体积值，E’为电位的一介导数值即滴定过程中突跃值，您可以使用

　　4.5 结果计算：

　　A---样品滴定终点体积，ml

　　B---空白滴定体积,ml

　　M---氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度，mol/L

　　W---样品的质量，g

　　5、结果与讨论

　　空白值为：0.069ml。