聚苯乙烯中游离苯乙烯含量的测定

聚苯乙烯中游离苯乙烯含量的测定

　　一、 实验方法

　　运用返滴定法。首先加入定量且过量的溴化钾-溴酸钾溶液，搅拌待苯乙烯与溴单质加成反应完成后，加入过量碘化钾，溶液中生成碘单质，使用硫代硫酸钠滴定其中的碘单质。

　　二、 仪器准备

　　1、 电极。指示电极为铂电极，参比电极为232单盐桥参比电极。

　　2、 试剂。滴定剂为0.1mol/L的Na2S2O3溶液。

　　三、 实验步骤

　　1、 清洗及补液。使用蒸馏水清洗滴定管至少3次，而后再使用滴定剂进行清洗至少3次，再使用滴定剂进行补液。

　　2、 电极准备。在仪器后界面上，将铂电极连接到指示电极接口，将232单盐桥参比电极连接到参比电极接口。

　　3、 溴化钾-溴酸钾溶液的标定。取2ml溴化钾-溴酸钾溶液于滴定杯中，加入5mlKI溶液，10ml5%HCl溶液以及40ml稀释水，将滴定杯放置于搅拌台上，待滴定。

    4、 仪器参数的设定。在仪器初始界面，点击“滴定”，选择“常量滴定”，参数设定如下图示：

　　点击“确定”仪器开始自动滴定。

　　5、 称取5g左右的聚苯乙烯样品，加入50ml甲苯，样品溶解后加入30ml冰醋酸-硫酸混合溶液，而后加入3ml溴化钾-溴酸钾混合溶液，溶液会立即变为橙黄色，将滴定杯放置于搅拌台上，搅拌5min后，在溶液中加入5ml的KI溶液，溶液变为棕红色后，搅拌约5min，使用电位滴定仪进行滴定。

　　四、 结果与讨论

　　1、 溴化钾-溴酸钾溶液的浓度。

　　2、 游离苯乙烯的含量

　　五、 注意事项

　　1、由于试样溶解试剂为甲苯，不溶于水，所以滴定曲线突跃比常规水溶液中滴定时突跃要小，所以在设定仪器参数时，可将“常量滴定”中的突跃量设定为100，为小突跃。若想获得较为明显的突跃，可待两相完全分层后，使用分液漏斗将水相分离出来再进行滴定，突跃较明显。