全自动电位滴定仪快速测定复混肥中的磷含量

全自动电位滴定仪快速测定复混肥中的磷含量

　　[摘要]介绍用全自动电位滴定仪快速测磷的方法，实验表明，与标准方法蛄果绝对误差不超过0.3%，有很高的精密度。

　　[关键词]垒自动电位滴定扭;复混肥料;磷测定

　　Rapid Determination of Phosphorus Content in Compound Fertilizer by Autopotentiometric Titrator

　　Abstract：A new analysis method is presented for determination of P2O5 in compound fertilizer with autopotentiometric titrator.The experiment results show that the method has fast，simple and accurate characteristics，compared with the conventional analysis from national standard.

　　Key words：autopotentiometrie titrator;compound fertilizer;determination of phosphorus

　　有效磷及水溶性磷测定已有GB/T8573 1999《复混肥料中有效磷含量的测定》、HG2557一1999《钙镁磷肥》标准等。但这些标准中规定的重量法测定速度慢，即使前期工作准备好，分析每批样品仍需4～5 h。因此，在检验大量样品时，迫切需要快又相对准确的方法。

　　本文根据酸碱滴定及电位滴定的原理，使用全自动电位滴定仪，建立了用电位法测磷的方案，测定一个样品只需4～5 min，大大提高了测定速度，且结果准确可靠。

　　1 实验原理

　　肥料中的磷经盐酸浸取后，转化成H3PO4。基于此原理，可以用酸碱滴定法测肥料中的磷含量，即用NaOH滴定过程形成的H₃PO₄及多余的HCl。样品中的Ca²⁺干扰测定，可加入草酸钠以掩蔽Ca²⁺。

　　上述过程可用化学方程式表示为：

　　第一步 HCI+NaOH—NaCl+H₂O

　　       H₃PO₄+NaOH一NaH₂P0₄+H₂O

           Ca²⁺+(COO)₂^2-一Ca(COO)₂

　　第二步 NaH₂P0₄+NaOH一Na₂HP0₄+H₂O

　　上述两步的终点若用直接滴定法不容易确定，故用pH电位法来确定。用全自动电位滴定仪进行滴定，可在终点到达后再过量若干量滴定溶液(操作者可在仪器的参数设定键上设定过量滴定溶液的体积数)结束滴定。

　　2 实验部分

　　2.1 试剂与仪器

　　1)NaOH标准溶液1.0000 mol/L:称量20g NaOH(分析纯)溶于少量水中，定溶至500ml。

　　2)草酸钠饱和溶液

　　3)邻苯二甲酸氢钾(分析纯)

　　4)HCI溶液2 mol/L，量取166.7 ml浓盐酸，加水稀释至1000 mL。

　　5)全自动电位滴定仪

　　2.2 实验步骤

　　2.2.1 NaOH标准溶液的标定

　　准确称取1 g(精确到0.0001g)邻苯二甲酸氢钾于50 mL烧杯中，加水溶解后，在电位滴定仪上用NaOH标准溶液进行滴定。

　　2.2.2 复混肥料中磷含量的测定

　　精确称2 g(精确0.0001 g，磷含量量不超过0.2 g)研碎的复混肥样品于100mL烧杯中，加2 mol/L的HCl溶液15 mL，加水至约75 mI，在全自动电位滴定仪上，用1.0000mol/L NaOH 标准溶液进行滴定，至第1个等当点出现时，加人饱和的草酸钠溶液，继续用NaOH标准溶液进行滴定，直至第2个等当点出现。

　　3 准确度实验

　　采用本方法分别对2个样品进行测试，并与标准方法的测定值比较，2种方法的测定值结果绝对误差<0.3%。

　　4 精密度实验

　　采用本方法分别对2个复混肥样品进行精密度试验。测试结果见表1。

　　5 结论

　　本方法研究了全自动电位滴定仪测定样品中的磷含量的方案。实验表明,本方法结果与标准方法结果绝对误差不超过0.3%，并具有很高的精密度。分析时间大大缩短，准确度高，实用性强。