自动电位滴定法快速测定钾盐中的钾含量

自动电位滴定法快速测定钾盐中的钾含量

　　自动电位滴定法快速测定钾盐中的钾含量

　　钾含量的测量常用火焰光度法和四苯硼钾重量法。火焰光度法适用于微量分析，对较高含量钾的测定误差较大，四苯硼钾重量法的测定准确度高，但操作繁琐，测定周期长，易出错。本文采用四苯硼钠溶液电位滴定法，测定高、中含量组分钾，测定周期短，所用试剂少，且不受样品中水不溶物的干扰，选择性好，测定的准确度和精密度均在0.2%以下，适用于钾盐、卤水、复合肥和钾肥中钾的测定。

　　1 实验部分

　　1.1 仪器和药品

　　自动电位滴定仪

　　钾离子选择电极，饱和甘汞电极(双盐桥)

　　四苯硼钠标准液：0.1 moI/L，以基准KCI标定

　　KCI 溶液：0.1 moI/L

　　1.2 基本原理

　　本实验采用钾离子选择电极作指示电极，双盐桥饱和甘汞电极作参比电极与待测液组成一个工作电池。该电池的电动势为E = K + 0. 059IgCK+ ，所以电池的电动势只与K+ 的浓度有关。随着滴定剂四苯硼钠的加入,K+ 的浓度不断变化，指示电极的电位也发生相应地改变，电位突跃点即为测定终点。

　　2 结果与讨论

　　2.1 滴定终点的确定

　　根据滴定过程中记录的电位值(mV)与滴定液的体积(mL)得到滴定曲线(E ~ V 曲线)，曲线的斜率变化最大处即为滴定终点。当然为了提高精度，亦可采用一级微商法，曲线的极大值即为滴定终点，由终点所对应的滴定剂体积来计算钾的含量。

　　2.2 样品中水不溶物和色度对测定的影响

　　采用四苯硼钠重量法测定钾时，样品中有部分不溶于水的物质，特别是复合肥中过磷酸钙不溶于水，需过滤;另外，溶液中有颜色需加入溴水氧化除去。在本法测定过程中。溶液中存在的沉淀和颜色既不与B(C6H5)4-反应，又对电位无影响，所以不产生干扰，无需分离，可直接测定。

　　2.3 样品分析

　　对工业品的硝酸钾、氯化钾及复合肥采用电位滴定法分别平行滴定6份，按实验方法测定;再将上述样品用四苯硼钠重量法同样平行测定6份,所得结果列于表1。

　　表1电位滴定法和四苯硼钠重量法测定结果的比较(n= 6)