络合电位滴定法连续测定矿石中铜、钻和镍

络合电位滴定法连续测定矿石中铜、钻和镍

　　重金属离子(铜、钻和镍等)在矿石中常共存, 用滴定法测定又互相干扰。本文着重研究了以铜离子选择电极作指示电极(vs.SCE) , 用Cu2+标准溶液电位返滴定联测铜、钻、镍的实验条件, 干扰的消除及Cu2+、Co2+ 的掩蔽方法。实验表明,铜、钻、镍采用分步掩蔽及控制试液pH 为5.5-6.0分步测定的方法，由差减法求出铜、钻、镍各自的含量。

　　一、主要仪器及试剂

　　电位滴定仪;

　　铜离子选择电极;

　　Cu2+标准溶液: 称取1.5885g 高纯铜,溶于王水,加浓H2SO4 ,加热冒烟除Cl-及NO3-,以水溶解盐类, 定容250mL,摇匀;

　　EDTA标准溶液(0.01mol/L): 以Cu2+标准溶液标定;

　　Ni2+、Co2+标准溶液(0.01mol/L)：以EDTA标准溶液标定。

　　二、试验方法

　　在试液中, 加定量(过量) EDTA以HAc一NaAc控制 pH 5.5 ~ 6.0 , 插入铜离子选择电极和双液接饱和甘汞电极组成电池, 在电磁搅拌下, 用Cu2+标准溶液返滴定过量EDTA, 由电位滴定仪观察电位突跃确定终点。

　　三、试样分析

　　1. 模拟试样分析

　　在配制的10mL模拟试样中, 各元素含量如下: Ni2+ 0.4650 mmol,Cu2+ 0.5000 mmol,Co2+0.0341mmol, Mg2+0.822mmol,Fe3+0.161mmol,A13+0.0185mmol,Ti0 0.0104 mmol。将10.0mL模拟试样加入容量瓶中, 加入过量氨水, 待反应完全并冷却后, 以水稀释至刻度, 摇匀并过滤。定量吸取清液三份,加热除氨,加2mL 0.1mol/L NaF。其中一份加亚硝基红盐,加HNO3并加热破坏剩余的亚硝基红盐及与Ni2+的络合物：另一份加Na2S2O3，充分反应后, 加H2SO4并加热,除去过量的NNa2S2O3。将三份试液分别按试验方法测定, 求出铜, 钻、镍三元素的含量。其结果甚为满意。

　　2 . 矿样分析:

　　称取0.2000g 矿样于烧杯中, 加HCl、HNO3 、NaF反复加热溶解,加H2SO4加热至冒浓白烟, 稍冷以水溶解盐类。然后按模拟试样方法处理试样, 其测定结果如表1.