己内酰胺水溶液折光率的检测

己内酰胺水溶液折光率的检测

　　在聚己内酞胺的生产过程中, 需要对聚合物或废水中的己内酞胺单体含量进行定量分析, 以便控制工艺参数, 稳定中间体质量或降低己内酞胺流失所造成的环境污染, 保证生产的顺利进行。

　　本文介绍的测定己内酸胺含量的方法为折光指数的仪器分析法, 其原理是利用己内酞胺水溶液的折光指数在一定条件下随其浓度的变化而不同, 通过具体的试验求出其折光指数对浓度的变化规律, 并绘制试验曲线。本试验结论和计算结果证实了在己内酞胺浓度小于20 % 时, 其折光率一浓度的变化规律为一直线, 而且线性相关显著, 测量过程中随机误差可以忽略不计。从而提供了一种简便、快速、准确、实用的己内酞胺含量测定方法。

　　1. 实验仪器和分析试剂

　　鼓风干燥箱，天平，全自动折光仪，己内酰胺(工业品)等。

　　2. 折光指数的测定

　　2.1 折光仪的校准

　　使用全自动折光仪时，可用二次蒸馏水校正。20℃时水的折光率为 1.3330;30℃时为1.3320。温度系数为-0.0001/℃。

　　2.2 样品的配制

　　在天平上分别称取1.0, 5.0, 10.0, 15.0, 20.0 克己内酰胺置于5个具塞三角瓶中，一次编号为1#、2#、3#、4#、5#、6#;再依次称取99.0、95.0、90.0、85.0、80.0克蒸馏水分别倾入2#、3#、4#、5#、6 #号三角瓶内，摇匀值全部溶解，配成重量百分比浓度分别为1.0%、5.0%、10.0%、15.0%、20.0%的己内酰胺水溶液，将纯蒸馏水标为1#，待测。

　　3. 样品的测定

　　将折光仪放在光线充足的位置，设置折光仪棱镜的温度至20℃，待温度稳定后，滴入数滴样品，立即闭合盖子。此时样品与棱镜于20℃保持10s以上，按下测量键，即可读出该样品的折光率值，精确至小数点后第四位。

　　4. 数据处理

　　根据表1中测试数据作出散点图，连接散点成图1中的直线。并得到线性回归方程为：y=0.1638x + 1.3329，r=0.9997。

　　5. 结论

　　折光指数可以测定己内酰胺水溶液的浓度，且具有简便、快速、准确的特点;通过配制样品的测定，重量百分比浓度为0—20%己内酰胺水溶液的折光指数随其浓度的变化曲线为一直线;本文测定条件下，己内酰胺浓度与折光指数的线性方程为：y=0.1638x + 1.3329。