微波消解-T860测定铬矿粉中铬离子的含量

微波消解-T860测定铬矿粉中铬离子的含量

1、方法概要及原理

氧化还原滴定法。具体实验步骤参照YB/T 191.2-2001进行。

2、实验仪器及试剂

  仪器：T860

  试剂：硫酸：

       磷酸：

       硫酸锰溶液：

      硝酸银溶液：

      过硫酸铵溶液：

      氯化钠溶液；

      亚硝酸钾溶液；

      高锰酸钾标准溶液；

      硫酸亚铁铵标准溶液；

3、检测步骤

3.1 样品消解过程。铬矿粉的微波消解条件：铬矿粉取样量为0.2g。在消解罐中加入7ml硫酸、5ml磷酸、1ml氟硼酸。消解程序如下：

阶段

升温时间min

温度℃

压力psi

保温时间min

1

11

150

350

5

2

 2

200

350

 20

3.2 滴定管的清洗。使用蒸馏水清洗，清洗完成后，使用滴定剂进行补液操作，补液至少在6次以上。

3.3 电极的准备。使用铂复合电极与单盐桥饱和甘汞电极，并将电极连接到相应的接口内。

3.4滴定。将消解好的铬矿粉样品转移至滴定杯中，并使用少量蒸馏水清洗消解罐，清洗液也全部转移至滴定杯中，将电极插入到溶液中并调整好位置。仪器面板上选择常量滴定，并设定好相应参数后进行滴定。

4、结果统计