微波消解-T860测定铁矿粉中的全铁含量

微波消解-T860测定铁矿粉中的全铁含量

1、方法概要及原理

氧化还原滴定法。具体实验步骤参照GB/T 6730.66-2009进行，采用SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7方法。

2、实验仪器及试剂

  仪器：T860

  试剂：硫酸：

        盐酸：

        氢氟酸；

        过氧化氢溶液；

        氯化亚锡溶液；

        三氯化钛溶液；

        硫磷混酸溶液；

        铁标准溶液

        重铬酸钾标准溶液；

        硫酸亚铁铵标准溶液；

3、检测步骤

3.1 样品消解过程。铁矿石的消解条件：铁矿粉取样量为0.2g。加入10ml的硫磷混酸（硫酸：磷酸=2:8）与2mL100g/L的SnCl2.使用TANK微波消解仪进行消解,微波消解条件如下：

阶段

升温时间min

温度℃

压力psi

保温时间min

1

11

180

350

3

2

 2

200

350

 20

3.2滴定管的清洗。使用蒸馏水清洗，清洗完成后，使用滴定剂进行补液操作，补液至少在6次以上。

3.3 电极的准备。使用铂复合电极与单盐桥饱和甘汞电极，并将电极连接到相应的接口内。

3.4滴定。将消解好的铁矿粉样品转移至滴定杯中，并使用少量蒸馏水清洗消解罐，清洗液也全部转移至滴定杯中，将电极插入到溶液中并调整好位置。仪器面板上选择常量滴定，并设定好相应参数后进行滴定。

4、结果统计

样品质量（g）

样品消耗重铬酸钾体积（ml）

重铬酸钾的浓度（mol/l）

空白体积

全铁含量（%）

平均值（%）

0.2082

23.922

0.01667

0.002

64.36

64.13

0.2024

23.055

63.80

0.1986

22.776

64.24