HN132样品浓缩仪在饲料检测中的应用
HN132样品浓缩仪在饲料检测中的应用
随着现代科学技术的迅速发展,分析化学领域正发生着重大变化。而耗时、费力和效率低的样品前处理引起国内外分析学者的广泛重视,发展快速、高效、简单、绿色的样品前处理技术成为分析化学的前沿课题。迄今为止,不仅传统的样品前处理技术与装置得到很大的改善,而且很多应用于前处理的设备正不断地被开发出来。
HN132样品浓缩仪是海能公司利用先进的氮吹技术,根据国内广大用户的实际需要,研制开发出的一款国内领先的电加热样品浓缩仪。本仪器利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡,从而使液体挥发速度加快;并通过加热方式升高温度,从而达到了浓缩的目的。
样品浓缩仪主要用于液相色谱、气相色谱和质谱分析的样品制备(样品前处理),省时、省力地快速浓缩获得样品。主要应用于农残分析、环境分析、生物分析、制药药检、商品检验、食品饮料等领域。
HN132样品浓缩仪在实验过程中能有效、均匀、快速的一次性处理多个样品,大大提高了实验测试效率。在饲料中莱克多巴胺的测定实验中体现了HN132样品浓缩仪高效简捷性。
实验部分
原理
用2%氨/甲醇溶液提取饲料试样中的莱克多巴胺,经固相萃取柱净化,浓缩后用2%乙酸溶液定容,用高效液相色谱-荧光检测法分离测定。
1 试剂和溶液
1.1 除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为去离子水。
甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、无水硫酸钠、正己烷、氨水
1.2 乙腈:色谱纯、 戊烷磺酸钠:色谱纯
1.3 50%乙腈/乙酸乙酯溶液
1.4 50%甲醇/乙酸乙酯溶液
1.5 2%乙酸溶液、2%氨/甲醇溶液
1.6 固相萃取柱
1.7 戊烷磺酸钠溶液
1.8 莱克多巴胺标准溶液、莱克多巴胺工作溶液
2 仪器设备
2.1 高效液相色谱仪(配荧光检测器)
2.1 高效液相色谱仪(配荧光检测器)
2.2 冷冻离心机
2.3 振荡器
2.4 涡旋混合器
2.5 分析天平 精度0.0001g
2.6 HN132样品浓缩仪
3 测定步骤
3.1试样提取
称取试样1.0g,准确加入2%氨/甲醇溶液10mL,振荡离心后,取上清液至鸡心瓶中,50℃旋转蒸干。
3.2试样净化
用2mL甲醇:正己烷(1:1)溶解试样萃取2-3次, 分出甲醇至试管中,将所得甲醇试液用HN132样品浓缩仪快速浓缩,在使用过程中首先通过液晶触摸屏根据浓缩样品特点设置好条件,打开氮气源进行浓缩。浓缩近干后,用5mL乙酸乙酯溶解,加少量无水硫酸钠干燥,离心再过固相萃取柱分离,所得洗脱液,HN132样品浓缩仪吹干。
3.3测定
用2%乙酸溶液定容到1mL,选择合适的高效液相色谱条件对样品进行测定。经过多次测定,实验结果符合饲料中莱克多巴胺的测定高效液相色谱法(GB\T20189-2006)的规定。
3.2试样净化
用2mL甲醇:正己烷(1:1)溶解试样萃取2-3次, 分出甲醇至试管中,将所得甲醇试液用HN132样品浓缩仪快速浓缩,在使用过程中首先通过液晶触摸屏根据浓缩样品特点设置好条件,打开氮气源进行浓缩。浓缩近干后,用5mL乙酸乙酯溶解,加少量无水硫酸钠干燥,离心再过固相萃取柱分离,所得洗脱液,HN132样品浓缩仪吹干。
3.3测定
用2%乙酸溶液定容到1mL,选择合适的高效液相色谱条件对样品进行测定。经过多次测定,实验结果符合饲料中莱克多巴胺的测定高效液相色谱法(GB\T20189-2006)的规定。
4.讨论
HN132样品浓缩仪,触摸液晶屏控制,人机交流更顺畅;即时温度显示、加热运行时间显示、氮气压力及加热温度实时显示方便操作者掌控实验过程;四组吹针可独立控制,可以单独进行吹扫,节约成本;低噪音高性能的升降电机,按键操作方便省力;自动保存功能,简捷方便。在实验过程中以上性能特点实时体现。
同时,HN132样品浓缩仪在处理样品过程中达到了快速分离纯化的效果。该仪器操作简便,大大缩短了检测时间。具有省时,快捷的特点。
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