皮革中鞣性金属元素含量微波消解

皮革中鞣性金属元素含量微波消解

摘要 以新型无铬金属鞣剂鞣制的绵羊皮和猪皮为研究对象，以铬鞣绵羊皮和猪皮为对比。采用微波消解法处理试样。电感耦合等离子体原子发射光谱法测定主要鞣性金属元素在皮革中的含量。

关键词 皮革、无铬金属鞣制、金属元素、微波消解

1 前言

皮革工业是我国的传统工业，随着世界制革中心向亚洲的转移，我国已成为世界制革大国，然而制革所带来的环境污染已逐渐成为制约我国制革工业发展的重要因素。制革对环境的污染主要来自铬鞣剂的使用，从可持续发展角度出发，使用新型无铬鞣剂是解决此问题的惟一方法。目前，一种新型环境友好的金属(无铬)复合鞣剂已经开发成功，在一些工厂得到应用，最有可能成为无铬

鞣剂的主流产品。但是，关于非铬类金属鞣制皮革的机理研究还滞后于产品开发，鞣性金属元素与皮革的作用机理非常复杂，其含量、分布和存在状态是关键。首先，与传统铬鞣革相比，鞣性金属在皮革中的含量和分布很有可能存在较大差异。其次，鞣性金属在皮革中的含量和分布直接影响皮革的鞣制效果。

微波消解具有加热均匀、热能损耗少、所用试剂量少、空白值低、避免元素挥发损失和样品玷污等优点，已广泛应用于固体样品的溶解处理。2 实验部分

　　2.1主要仪器与试剂

　　冷冻切片机;微波消解仪;分析天平

　　试样为无铬鞣绵羊皮和猪皮、以铬鞣绵羊皮和猪皮为对照，各皮样分为正常鞣制革和过鞣革。

　　标准溶液

　　浓硝酸、30%双氧水、氢氟酸均为分析纯。实验用水为去离子水;测试用水为高纯水。

　　2.2试样处理方法

　　将皮革用冷冻切片机剥片，取皮革表面前10层作为粒面层，次15层作为中间层，余下20层作为肉面层，各层试样80℃烘干。称取每种皮革各层试样约0.2g于消解罐中，分别加入4mI浓HNO、2mIH2O2和lmIHF。组装好，放入消解仪中，按表1条件进行微波消解，消解完毕用去离子水冲洗盖子和消解罐，冲洗液和消解液合并于消解内套并在赶酸器上赶酸至剩余溶液为1—2mI，，转移到100mI。容量瓶中，用10%的盐酸溶液定容。在相同的消解条件下做试剂空白实验和加标回收实验。

　　表1微波消解程序

　　试样微波消解条件为240’C，罐压6MPa，升压速率0.02MPa·S-1。

　　2.3金属含量分析

　　各试样中金属含量分析所用仪器条件相同，以高纯氩气(99.999%)为载气(表2)。选用Zr 339.198nm、Ti 323.452nm、Cr 283.563nm特征谱线作为分析线，这3条谱线强度较大，相距较远，彼此之间干扰较少。水平观测，重复测量2次取其平均值。开机运行30min机器稳定后，将标准系列溶液进样，制作校准曲线，各元素标样测定后所绘制的校准曲线线性关系良好，相关系数不低于0.999。

　　3结果与讨论

　　3.1所测元素的回收率

　　为了评价方法的准确度，进行标准加人回收实验。所测试各元素回收率较高，试样在测试过程中基本没有损失，测定结果令人满意(表3)。

　　3.2皮革中金属元素含量

　　对直接测得的金属元素的浓度用下式计算金属的质量百分含量：

　　4 结论

　　(1)锆在绵羊皮中的分布比较均匀，粒面层、中间层、肉面层含量比例较接近

　　(0.95：0.99：1);在猪皮中的分布均匀性略差(0.89：0.76：1)，在正常鞣制皮革中粒面层的含量少于肉面层的含量，在过鞣皮革中，粒面层的含量多于肉面层。

　　(2)钛在皮革中的物质的量约为锆的40%，钛在绵羊皮革粒面层的含量比例高于锆，在猪皮革粒面层的比例低于锆，钛更容易进入绵羊皮的粒面层。

　　(3)铬的渗入效果与锆钛明显不同，绵羊皮革和猪皮革中铬的物质的量总量和各层含量都明显多于锆或钛，铬更容易进入猪皮的粒面层，不易进入中间层。