橡胶轮胎中氮含量测定
橡胶轮胎中氮含量测定
样品制备
万分之一天平称取0.3g样品(精确到0.1mg),无屑称量纸包好一并投入300mL消化管中。
消化
消化管中加入一片催化剂片(或硫酸铜:硫酸钾=1:15;硫酸铜0.2g,硫酸
钾3g),加10ml浓硫酸,并做空白实验。消化管架放置在石墨炉上,
盖上废气罩,并打开水射真空泵或连接废气吸收系统。消化采用曲线升温模式,
温度设置如下:
消化完成后,取出消化管,冷却至室温。
蒸馏
消化管就位,设置参数:稀释水10mL;2%硼酸溶液20mL;40%氢氧化钠
溶液40mL;蒸馏时间5min;滴定酸为0.1mol/L硫酸溶液,精确到小数点后四
位。根据仪器功能选择蒸馏模式,仪器滴定自动显示结果或手工滴定计算结果。
计算
氮含量
式中:M-标准酸摩尔浓度(mol/L)
W-样品质量(g)
V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL)
V-样品滴定标准酸消耗量(mL),精确到小数点后四位
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