T860测定铁矿粉中的全铁含量

T860测定铁矿粉中的全铁含量

  1、方法概要及原理

  氧化还原滴定法。具体实验步骤参照GB/T 6730.66-2009进行,采用SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7方法。

  2、实验仪器及试剂

  仪器:T860

  试剂:硫酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢溶液、氯化亚锡溶液、三氯化钛溶液、硫磷混酸溶液;

  铁标准溶液、重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准溶液;

  3、检测步骤

  3.1 样品消解过程。铁矿石的消解条件:铁矿粉取样量为0.2g。加入10ml的硫磷混酸(硫酸:磷酸=2:8)与2mL100g/L的SnCl2.使用TANK微波消解仪进行消解,微波消解条件如下:

  

阶段

升温时间min

温度℃

压力psi

保温时间min

1

11

180

350

3

2

 2

200

350

 20

  3.2滴定管的清洗。使用蒸馏水清洗,清洗完成后,使用滴定剂进行补液操作,补液至少在6次以上。

  3.3 电极的准备。使用铂复合电极与单盐桥饱和甘汞电极,并将电极连接到相应的接口内。

  3.4滴定。将消解好的铁矿粉样品转移至滴定杯中,并使用少量蒸馏水清洗消解罐,清洗液也全部转移至滴定杯中,将电极插入到溶液中并调整好位置。仪器面板上选择常量滴定,并设定好相应参数后进行滴定。

  4、结果统计

  

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