T860测定铬矿粉中铬离子的含量

T860测定铬矿粉中铬离子的含量

　　1、方法概要及原理

　　氧化还原滴定法。具体实验步骤参照YB/T 191.2-2001进行。

　　2、实验仪器及试剂

　　仪器：T860

　　试剂：硫酸、磷酸、硫酸锰溶液、硝酸银溶液、过硫酸铵溶液、氯化钠溶液、亚硝酸钾溶液、高锰酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准溶液;

　　3、检测步骤

　　3.1 样品消解过程。铬矿粉的微波消解条件：铬矿粉取样量为0.2g。在消解罐中加入7ml硫酸、5ml磷酸、1ml氟硼酸。消解程序如下：

阶段

升温时间min

温度℃

压力psi

保温时间min

1

11

150

350

5

2

 2

200

350

 20

　　3.3 电极的准备。使用铂复合电极与单盐桥饱和甘汞电极，并将电极连接到相应的接口内。

　　3.4滴定。将消解好的铬矿粉样品转移至滴定杯中，并使用少量蒸馏水清洗消解罐，清洗液也全部转移至滴定杯中，将电极插入到溶液中并调整好位置。仪器面板上选择常量滴定，并设定好相应参数后进行滴定。

　　4、结果统计