尿素甲醛树脂含氮量测定

尿素甲醛树脂含氮量测定

 

             1. 范围

        这项方法是通过用凯氏方法对尿素甲醛树脂(液态)、小麦面粉、尿素以及三聚氰胺中的氮含量进行蒸馏测定。

2. 所用仪器设备

 

        3.  凯氏定氮仪

     3.2   消化炉sh220

        3.4 电子天平

     4.0   所用试剂

 

        4.1   浓硫酸

        4.2   甲基红-溴甲酚绿指示剂

        4.3   硼酸(2% 的水溶液)

        4.4   硫酸铜 硫酸钾

        4.6   40%的氢氧化钠, NaOH

        4.7   0.1N 盐酸, HCl

    5.0   步骤

 

        5.1 样品消解

        5.1.1          精确称取适量样品,放入消化管中。记录样品的重量,精确到0.0001g.

所用样品量的取决于样品中预计所含氮含量的多少,如下。

 

                                      %                      样品量

                                     66                            50-80mg

                                     50                            100 mg

                                     25                            150 mg

                                      10                            350 mg

                                     1                              2000mg

         

5.1.2 往试管里加3.00g硫酸钾0.20g硫酸铜,随后加入10ml浓硫酸。

5.1.3 将试管放在消化炉上,慢慢的调整热度。混合溶液刚开始会变黑并且发泡。

发泡状况不再强烈,加大火焰,直到混合物慢慢沸腾。 在消解过程中,溶液最终会变成无色。在溶液变成无色之后,继续再加热30分钟,然后关闭加热器,让试管冷却。

5.1.4样品冷却,上机测试 

5.2       蒸馏

       5.3 滴定

 5.4计算

新消息