化肥中氮的测定的解决方案

目前市场上还没有专门用于化肥中氮测定的仪器。由于化肥中氮形态的不同，前期处理溶剂量有很大差异；吸收过程中要求精确的标准硫酸溶液，并且硫酸具有腐蚀性。鉴于此，我们在自动凯氏定氮仪K9840基础上研发出一款新型凯氏定氮仪——化肥定氮仪K9841.它配置了一系列不同规格的消化管，硫酸的加入具有高的重复性，同时使用了耐酸管。首次解决了化肥氮测定存在的问题，提高了测定效率和准确性。可以用于常量或微量的测定。符合GB/T10511-89；GB/T2441.1-2001； GB10209.1-2001； GB/T3595-2000等国家标准。

    化肥中存在不同形态的氮，包括有机氮（尿素，氰氨类化合物或其他）；无机氮（又分为铵态氮和硝酸氮）。不同形态的氮前期处理（消化或还原）是不同的，化肥中氮的测定具体的原理方法如下分析：

氮素化肥氮量的测定

方法原理（消化或水解或还原、蒸馏、吸收、滴定）
    在催化剂的作用下，用浓硫酸加热分解氮素化肥，使氮素全部转变为硫酸铵(NH4)2SO4，再取其溶液或部分溶液在碱性条件下蒸馏，使氨吸收在过量的标准硫酸溶液中，用标准碱滴定过量的硫酸。

1.氮素化肥中铵态氮的测定
  方法原理 ：含铵态氮的氮素化肥一般都易溶于水，可在碱性介质中蒸馏使氨逸出，然后以硫酸吸收，标准碱滴定过量的酸，根据所耗酸碱的量计算所含氮的量。

2.氮素化肥中硝态氨的测定
  方法原理：在酸性溶液中用铬或定氮合金使硝态氮还原成铵盐，然后蒸馏吸收滴定
本法测定的氮实质上是铵态氮和硝态氮的总量，如果需要分别测定铵态氮和硝态氮的含量，只加氢氧化钠溶液进行蒸馏、吸收、滴定的，即为铵态氮；然后再向凯氏瓶中加入还原剂再次进行蒸馏、吸收、滴定，即为硝态氮。

3.尿素氰氨类中氮的测定
  方法原理：不能加碱直接蒸馏，可将其水溶液在浓硫酸存在下，加热水解成铵态氮，最后加碱蒸馏，测定其氮的含量。

4.有机态氮（除了完全以尿素和氰氨化合物形式存在外）
  方法原理：在消化触媒混合物和氧化铝存在下，消化成铵态氮后再进行蒸馏吸收滴定。消化过程类似蛋白质氮的测定。


所进行的实验注意以下几点：
  1. 分析仪器中消化管内试样适量，前期处理达到的溶液量见表.
  2. 每次加入吸收液中的标准硫酸量重复性必须好，保证硫酸量的精确。
  3. 仪器要耐酸腐蚀性。
  4. 要求密封性的蒸馏装置。实验过程中为了检测是否漏气，滴液漏斗中要保留几毫升溶液；同时整个过程要保持恒压。
  5. 干过滤要弃掉初始滤液，保证不改变浓度。这是因为滤纸上的可溶性杂质带入滤液，溶质开始吸附在滤纸上造成浓度的改变，所以要弃去。（用于先定量后过滤）