土壤中铅测定PSA

土壤中铅测定(PSA)

土壤样品先用双氧水处理，后加入王水置于加热板上加热消解。消解完成用离心机离心，后转移溶液至50mL容量瓶定容待测。溶液中铅可在汞离子存在下进行检测

一 试剂

　　1、蒸馏水;

　　2、标准电镀液;

　　3、1000ppm铅标准溶液;

　　4、分析纯浓盐酸;

　　5、分析纯硝酸;

　　6、2mol/L盐酸溶液;

　　7、30%双氧水;

样品处理

土壤样干燥粉碎过0.2mm的筛，取1g样品于250ml锥形瓶中，加少量水润湿，加几滴浓硝酸酸化。之后分次加入20ml双氧水，充分搅匀，置于电热板上缓缓加热。浓缩至体积3ml，冷却。继续加入9ml的浓盐酸和3ml浓硝酸，加入消泡剂后加热2h。转移至离心管中以4000rpm速度离心5min。把上层清夜转移至50ml容量瓶中 ，用去离子水多次洗涤残渣同样离心后，转移至容量瓶，定容。

空白测试同上，加20ml双氧水、9ml浓盐酸，3ml浓硝酸。

电镀电极

在电解池中加入约20mL的电镀液(2)，电解一分钟

样品准备

电解池中加入1ml处理过样品溶液，10ml去离子水，10ml稀盐酸(6)和1ml电镀液(1)

分析条件

沉积电位：-900mv;

沉积时间：为得到一个好峰设置的沉积时间(约300秒)

搅拌速度：200 rpm/min;

样品时间：10s;

电极清洗电位：50mv

电极清洗时间：5s

采集间隔：-800;-50mv

采样周期：300μs

最大分析时间：10s

分析结束电位：0mv

积分范围： -530 ; -330 mV

样品体积：1ml

稀释体积：21ml

稀释因子：50

标准品添加

至少添加三次，每次添加0.1ml 0.1ppm的铅标液。