大气颗粒物中重金属元素的样品前处理

大气颗粒物中重金属元素的样品前处理

　　随着社会经济发展及生活质量的提高,人们对大气颗粒物中有害元素的组成、质量浓度、分布状况的研究日益关注。大气颗粒物的来源十分广泛,其成份也非常复杂,特别是富集的重金属成份,对人体健康危害很大。本文介绍样品前处理的几种方法，采集样品体积一般20—30m3。

　　样品前处理方法如下：

　　(1)硫酸-灰化法

　　将样品膜放于石英坩埚，加2ml 0.7% H2SO4，玻璃棒搅拦使样品充分润湿，浸泡1h，然后电热板上加热小心蒸干，将坩埚置马弗炉400±10℃;加热4h，至有机物全部灼烧尽停止加热，冷至室温。再加1ml HNO3及少量去离子水，小心加热转入四氟坩埚，加4—6滴HF，在电热板上(铺石英砂)小心加热至尽干，用0.01mol HNO3溶解，转移定容15ml。

　　(2)湿法消解法

　　用不锈钢剪刀将样品膜剪成小块，放入200ml三角瓶中，加2ml H2SO4，8ml HNO3，瓶口放置小玻璃漏斗，在电热板上加热至膜完全炭化，取下冷却。用水吹洗瓶壁，再加入3ml HNO3， 2ml H2SO4，继续加热至溶液清亮(炭末除尽再加HNO3、H2SO4)取下漏斗，将溶液蒸至冒SO3，白烟，近干，冷却，加0.1mol HNO3少许,微热使残渣溶解.转移定容15ml。

　　(3)微波消解法

　　将样品膜放入TFM的内罐，加入HNO3 8ml,H2SO4 1ml,HF 1ml,或者HNO3 8ml,H2O2 1ml,HF 1ml,组装消解罐，静置15min，185±5℃消解10min，冷却后取出TFM内罐，置于赶酸器上敞口加热，先缓慢加热后提高温度至180℃左右赶酸，冒白烟近干，转移定容。

　　(4)索氏提取法

　　将样品膜卷成筒置于索氏提取器内，蒸馏瓶中加入1：1 HNO3 100ml，回流3h，待冷却后移入烧杯中浓缩并蒸干，再用1% HNO3 溶解转移定容15ml。