凯氏定氮中易起泡样品的消化方案

凯氏定氮中易起泡样品的消化方案

　　采用凯氏定氮法测定氮或蛋白质含量时，有些样品在消化过程出现易起泡、挂壁等现象，最终会造成测试结果偏低。

　　通过分析研究表明，影响样品消化的因素主要有以下几个方面：样品本身性质(样品含有大量的脂肪或碳水化合物)、样品取样量、催化剂的种类和使用剂量、浓硫酸使用量、消化过程中对温度的控制及其它溶剂的加入等。

　　针对与此我们公司科研人员通过查阅大量相关资料，并进行多次实验，取得了良好的解决方案，避免了样品消化过程中起泡多，挂壁等现象的发生，为后续测试结果的准确性提供了保证。现使用YH308全自动红外消解仪，以伊利全脂奶粉为例进行消化试验：

　　1. 称取0.20～0.50g伊利全脂奶粉，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及15-20ml浓硫酸，稍摇匀后，放入消解炉;

　　2. 建议采用曲线加热方式，160℃～200℃，加热20min;

　　260℃～300℃，加热25min左右;

　　最终所需温度(380℃～420℃)，加热90min;

　　3. 消化结束后，冷至室温进行下步测定;

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　　除上述方法外，其它方案如滴加双氧水、脱脂处理等也可以达到消泡的目的。操作要点如下：

　　1 方 案

　　1.1 取样、加入催化剂、硫酸

　　1.2 升温，在产生大量泡沫时，立即停止加热，稍冷后(以不太烫手为宜)，沿壁缓缓加入少量H2O2(30%)，视具体情况重复添加;

　　1.3消化至澄清蓝绿色，继续消化30min～60min;

　　注：过氧化氢有着最广泛的应用，它有两种功能：

　　⑴作为氧化剂对有机物加速分解

　　⑵作为阻泡剂在消化中控制泡沫

　　过氧化氢的使用在有硫酸的情况下反应剧烈,因而能引起氮气(N2)损失，而且在大多数情况下不能明显的缩短消化时间。若使用过氧化氢，应缓慢的沿管内壁加入小于5毫升的量。

　　2 方 案.

　　2.1 消化前采用脱脂处理，建议采用冷浸提法;

　　2.2 挥去有机溶剂，按照以上方法进行消化;

　　3 方 案

　　3.1将样品、硫酸、催化剂都准备好，摇匀，隔天消化;

　　3.2建议曲线升温进行消化;

　　因样品种类、催化剂种类、试验条件设备、实验环境差异等各种影响差异，需要实验操作者具体情况具体分析，进行一些列适当调整，以达到最佳的消化效果。