T860水中COD校验实验

T860水中COD校验实验

　　1、实验方法与原理

　　参照GB/T11914-89，采用氧化还原滴定法，在强酸并加热的条件下，用重铬酸钾做为氧化剂处理水样时消耗的量。

　　2、实验仪器与试剂

　　仪器：T860

　　重铬酸钾标准液(0.25mol/L)：准确称取12.258g经烘干的重铬酸钾，溶解后转移至1000ml容量瓶中，定容。

　　硫酸亚铁铵滴定剂(0.10 mol/L)：称取39.5g样品溶于水中，加入20ml浓硫酸，待冷却后，稀释至1000ml容量瓶中，定容。每次使用前，需用重铬酸钾标准溶液标定。

　　硫酸银-硫酸试剂：向1L浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

　　邻苯二甲酸氢钾标准品：实验前需使用标准品对仪器和试剂进行校验实验。

　　本次实验为实验前的校验实验。

　　3、实验步骤

　　3.1 滴定管的清洗

　　使用蒸馏水清洗，清洗完成后，使用滴定剂进行补液操作，补液至少在6次以上。

　　3.2 电极的准备

　　使用铂复合电极与单盐桥饱和甘汞电极，并将电极连接到相应的接口内。

　　3.3进行滴定：

　　液管取10ml标准品邻苯二甲酸氢钾，加入5ml重铬酸钾以及10ml硫酸银-硫酸溶液。经TANK微波消解仪消解后，仪器面板上选择预滴定模式，并设定好相关参数后。进行滴定。

　　4、数据统计

　　4.1 硫酸亚铁铵浓度的标定

　　表1 硫酸亚铁铵浓度的标定

硫酸亚铁铵溶液的体积（ml）

消耗重铬酸钾的体积（ml）

硫酸亚铁铵溶液的浓度（mol/L）

平均值（mol/L）

5

1.963

0.09815

0.09835

5

1.971

0.09855

5

1.947

0.09735

　　4.2 校验样中COD的计算

　　C-硫酸亚铁铵标定溶液的浓度

　　V1-空白试验消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，mL

　　V2-样品试验消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，mL

　　V0-试样的体积，mL

　　8000-四分之一氧气的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。

　　表2 水中COD的检测

样品号

消耗硫酸亚铁铵溶液的体积（ml）

COD值

平均值

1

6.431

505.9

481.6

2

6.002

472.2

3

5.982

470.6

4

6.089

479.1