粗纤维含量的测定-北京仪联四海科技有限公司

粗纤维含量的测定

1 原理

　　用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维，它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。

2 试剂　　

本方法试剂使用分析纯，水为蒸馏水。

　　2.1 硫酸溶液 0.128±0.005mol/L：氢氧化钠标准溶液标定。

　　2.2 氢氧化钠溶液 0.313±0.005mol/L：邻苯二甲酸氢钾法标定。

　 2.3 95％乙醇。

2.4 乙醚或丙酮。　　

2.5 正辛醇（防泡剂，如样品容易起泡，则在样品中加入一滴）

3 仪器设备

3.1 实验室用样品粉碎机。　　

3.2 分样筛：孔径1mm，（18目）。

　　3.3 分析天平：感量0.0001g。　

　　3.5 电热恒温箱（烘箱）：可控制温度在130℃。

　　3.6 高温马弗炉：有高温计可控制温度在500℃～600℃。

　　3.7 粗纤维测定仪F600

3.8 干燥器，以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。

4 试样制备

　　将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1mm筛，放入密封干燥器中。

5 分析步骤

　 ⑴ 取经过前处理的样品3-5g，样品放入已称量过的干燥过滤坩埚；

⑵ 开机，预热酸溶液，碱溶液，蒸馏水，保持微沸状态；

⑶ 把带样品的过滤坩埚放入仪器，缓慢下压制动连杆，使消煮管压紧坩埚，并打开冷却水开关；

⑷ 加酸→加热→抽滤→加水→抽滤（若抽滤时样品过紧，则反冲后再抽滤）；

⑸ 加碱→加热→抽滤→加水→抽滤（若抽滤时样品过紧，则反冲后再抽滤）；

⑹ 加入乙醇或丙酮，抽滤；

⑺ 放入烘箱干燥、称重m₁

⑻ 放入马弗炉中灰化（500℃左右）、称重m₂、计算结果。

6 测定结果的计算

　　粗纤维（％）＝（m₁－m₂）/m

式中：m₁──130℃烘干后坩埚及试样残渣重，g；

m₂──550℃（或500℃）灼烧后坩埚及试样残渣重，g；

m── 试样（未脱脂）质量，g。