氟马西尼含量的测定

氟马西尼含量的测定

1，简介

氟马西尼，苯二氮卓类药物之中毒解救。也可用于乙醇中毒之解救。本品为有选择性的苯二氮卓类拮抗药。其化学结构与苯二氮卓类近似，作用于中枢的苯二氮卓(BZD)受体，能阻断受体而无BZD样作用。动物试验证明，它能逆转对中枢BZD受体有亲和力的BZD类和非BZD类(如佐匹克隆等)，对人的作用也一致。它还能部分地拮抗丙戊酸钠的抗惊厥作用。抗精神药物多能增加人体催乳素的分泌水平，而BZD类抗焦虑药则可使其降低，本品能拮抗BZD类的降低效应。 对地西泮、劳拉西泮或三唑仑等所形成的耐受性及有躯体依赖的动物，使用本品有可产生戒断症状。本品为弱亲脂性碱，血浆蛋白结合率约为50%，且多为白蛋白。

2，测定原理及方法

《中华人民共和国药典》2010年版第二部第538页

含量测定：取本品约0.25g，精密称定，加冰醋酸30ml和醋酐20ml溶解后，照电位滴定法(附录Ⅶ A)，用高氯酸滴定液(0.1011mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于30.33mg的C15H14FN3O3

3，实验仪器

· T860电位滴定仪

·pH复合电极

·15ml滴定管单元

4，试剂

·滴定剂:c(HClO4)=0.1011mol/L, 滴定剂的浓度用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定。

·氟马西尼原料药，含量大于99%为合格。

5，实验步骤

1) 仪器的准备

首先使用醋酸溶液清洗滴定管，清洗完成后使用高氯酸滴定液进行润洗，润洗的次数≥3。

2) 样品的前处理

使用万分之一天平称取0.25g样品于滴定杯中，加入30mL酸酐和20mL醋酸作为溶剂，将滴定杯置于超声波中溶解约1min，待样品完全溶解后，将滴定杯放在搅拌台上。

6，测试结果

·参数设定: 常量滴定

·终点数：1

·结束体积：15.000ml

·终点1突跃量：500

·添加最小体积：0.020ml

·初次添加体积：3.000ml

2) 实验数据：

·空白体积：0.031ml

·滴定剂:c(HClO4)=0.1011mol/L

7, 实验结论：

氟马西尼原料药含量为100.96%，完全符合要求。