利巴韦林测定方法改进

利巴韦林测定方法改进

本文主要是里用凯氏定氮仪代替手工方法测定药品利巴韦林的含量，结果表明，符合要求，并且操作简单。

一 原方法

精密称取0.15g规格2.0g;0.1g规格2.4g;50mg规格4.8g，置凯氏烧瓶中，加水250ml ,振摇使溶解，沿瓶壁加入40%氢氧化钠溶液75ml，使自成一层液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管相连接;另取2%硼酸溶液50ml ，置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴，将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摇动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏至接受液的总体积约为250ml时，停止aa蒸馏。将冷凝管尖端提出液面，纯化水少量冲洗管尖内外壁，馏出液用硫酸(0.05mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。

M- 硫酸滴定液的摩尔浓度(mol/L)

V- 滴定时所耗硫酸滴定液的体积(ml)

V0-空白滴定时所耗硫酸滴定的体积(ml)

V校-滴定管校正值(ml)

W- 供试品的重量(g)

二 调整后方法：

1. 样品规格：50mg, 取样2.4g(需精确至0.0001)于消化管。

2. 加去离子水20ml，溶解样品，加入少许定氮合金。

3. 用凯氏定氮仪开始测试。具体参数：加碱40ml,2%硼酸50m(含甲基红-溴甲酚绿指示剂)，蒸馏8min.得接受液约250ml。

4. 用0.05mol/l硫酸溶液滴定至终点，同时做空白实验。

5. 测定结果，按照计算公式的样品含量为： 6.19%

三 判定标准

颗粒含量0.15g：13.5～16.5%;0.1g：11.3～13.8%;50mg：5.6～6.9%

根据测试结果可知，方法改动后，符合测定标准要求。