电位滴定法测试AE活性酯的含量

电位滴定法测试AE活性酯的含量

　　AE-活性酯(AE-activeester)化学名为2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酸硫代苯并噻唑酯，是生产头孢类抗生素药物的中间体。由于头孢类抗菌药物具有高效低毒、抗菌谱广的特点，近几年发展很快，这使得我国AE-活性酯市场需求日益增大，对于合成中的含量监控就显得尤为很重要。

　　本文参照文献方法，建立了电位滴定法测试AE活性酯的新方法。AE活性酯中的氨基呈弱碱性，采用冰乙酸做溶剂，用高氯酸标准溶液进行滴定，通过电位的突跃来判断滴定的终点，为AE活性酯的纯度检测提供参考。

　　1 仪器和试剂

　　AE活性脂(客户提供);

　　高氯酸标准溶液(0.1004 mol/L)

　　冰乙酸，分析纯;

　　酸酐，分析纯;

　　T860全自动电位滴定仪;PH复合电极;电子天平;量筒;移液 管等。

　　2 AE活性酯含量的测定方法建立

　　2.1 0.1 mol/L高氯酸标准溶液的配制

　　量取8.7mL高氯酸，在搅拌下注入500ml冰乙酸中，混匀。滴加20mL乙酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用冰乙酸稀释至1000mL。

　　2.2 0.1mol/L高氯酸标准溶液的标定

　　称取0.20g于105℃-110℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，至于干燥的玻璃杯中，加入100mL乙酸，温热溶解。用配制好的高氯酸溶液滴定。

　　2.3 AE活性酯的测定

　　精确称取AE活性酯0.25-0.30g样品于干燥的滴定杯中，溶解后，用高氯酸标准溶液滴定至电位突跃，确定滴定终点。记下体积，根据公式计算其纯度：

　　式中：C为HClO4标准溶液的浓度(mol/L);V为滴定消耗HClO4标准溶液体积(mL);M为AE-活性酯的摩尔质量(g/moL);m为AE-活性酯样品质量(g)。

　　3 实验步骤

　　1) 仪器的准备。首先使用醋酸溶液清洗滴定管，清洗完成后使用高氯酸滴定液进行润洗，润洗的次数≥3。

　　2)样品的前处理。使用万分之一天平称取0.27g样品于滴定杯中，加入100mL醋酸溶剂，将滴定杯置于超声波中溶解约1min，待样品完全溶解后，将滴定杯放在搅拌台上。

　　3)设置滴定参数，开始滴定。

　　4. 结果讨论

　　表1为AE活性脂的含量测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.2%，，平行性较好，符合客户的要求。

　　表1 AE活性脂的含量测定结果