微波消解中药材应用方案

微波消解中药材应用方案

  中药作为我国的传统医药,是中华民族的瑰宝,在中药材中,除含有有机成分外,还含有多种对生命机体有特殊作用的微量元素,微量元素对生命现象可产生重要影响,但人体中有害元素的积累同样会诱发多种疾病。近年来中药材中重金属及有害元素的含量被广泛关注,也是中药材进出口贸易中重要的质控指标之一。镉、铬、铅、砷和汞是环境中主要的无机污染元素,当这些重金属元素在人体中蓄积到一定浓度时,可危害中枢神经、血液及各器官,导致类阿兹海默氏症、帕金氏症,甚至有致癌的危险。美国、英国、欧洲及日本药典都已提出对多种重金属及有害元素控制的具体要求。除此之外,中国药典2005年版一部对常用6味药材如丹参、甘草等提出了具体的要求。因此,建立多种重金属及有害元素的测定方法以及对中药材中重金属及有害元素的评估是非常有意义的研究。

  微波消解法作为一种先进的前处理手段已经被越来越多的行业应用,具有样品处理时间短、溶剂消耗少、环保及节能等优点,并能提高分析方法的准确度及精密度。微波消解仪配合AAS、ICP等测定样品中的重金属已经成为一种趋势,微波消解必然会替代传统的湿法消解等成为主流。下面简单介绍一下海能TANK微波消解中草药方案,以供实验人员参考。

  1.称取样品

  取样前需将中药材粉碎,并过筛。称取0.5g(精确至0.0001g)样品,装入消解罐时注意不要挂壁,因为微波加热过程中挂壁的样品会有过温的可能,损坏消解罐。

  2.消解加酸

  向每个消解罐中加入6mL浓硝酸、2mL双氧水,如有挂壁的样品在加酸时尽量冲下,组装消解罐(如果发现剧烈反应现象,需要敞口放置一段时间)。

  3.消解程序

  

阶段

升温时间

压力

温度

保温时间

1

11min

400psi

180℃

10min

  为避免产生高压,程序可设置分段消解,但是Hanon TANK微波消解仪安全性很高可以一步到位,如使用其他品牌的微波消解仪建议分段。

  4.赶酸

  消解完全后,等温度降至80℃以下即可取下消解罐,进行赶酸。

  注:铅铬铜锌铁等元素赶酸温度不超过200摄氏度;汞、砷不超过130摄氏度。

  附:

  

  如若消解后液体较为浑浊,采用6mL浓硝酸-2mL双氧水-1mL氢氟酸的消解酸组合进行消解。

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