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某生化药中氮含量测定

某生化药中氮含量测定

1 前言
最近和药杠上了，又出现一个测定重复性不好的问题。前两天是个西药，这次是个生化药，因为取样只有0.02g，所以推测测试结果偏差主要有两方面原因，第一 来自天平，因为取样量小，需要用十万分之一的电子天平；第二样品转移和消解的问题，因为粉末状样品倒入消化管，可能残留或者挂壁，同时消解用2ml浓硫酸与消解仪常规用量有较大差异。
2 原理 有点小怪，明明该执行药典第三部化药附录VIA氮测定法，但是人家企业标准内容和药典二部氮含量测定法相仿。

3 仪器和试剂
凯氏定氮仪K9840
消化炉SH420
98%硫酸
硫酸钾
30%硫酸铜
40%氢氧化钠
2%硼酸
0.005mol/l硫酸滴定液
 4 方 法
4.1 取样：用十万分之一电子天平准确称取0.02g样品，用不含氮的无灰滤纸包好，直接放入消化管中。再加入0.3g硫酸钾，5滴30%硫酸铜和2ml浓硫酸与消化管中。

4.2 消解 采用直线升温420℃，90min。
4.3蒸馏滴定计算
采用边蒸馏边滴定模式，凯氏定氮仪仪器参数设置为 硼酸（含指示剂）：10ml；碱：10ml；蒸馏：5min，用0.005mol/l酸进行手动滴定，结果如下：
样品空白
编号
1
2
3
平均值
体积（ml）
0.60
0.60
0.59
0.60
样品测定结果（0.005mol/L硫酸滴定）
编号
样品质量
滴定体积
氮含量（%）
平均值（%）
极差（%）
RSD（%）
1
0.01723
14.60
11.61
11.61
0.10
0.37
2
0.01820
15.30
11.54
3
0.01805
15.30
11.64
4
0.01761
14.90
11.60
5
0.01819
15.40
11.63
5 讨论
   样品转移和消解：用不含氮的无灰滤纸直接包好全部转移，直线加热420℃，90min测试结果重现性好，表明转移完全消解彻底。并且比消解过程只转移样品，粘在管壁后再用去离子水冲洗更容易消解。

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